[发明专利]一种反应萃取精馏装置生产高纯度乙酸异丙酯的工艺

说明书

本发明涉及一种反应萃取精馏装置生产高纯度乙酸异丙酯的工艺。该工艺由将反应与分离过程集中到一个塔内的反应萃取精馏塔和一个萃取剂回收塔组成。利用二甲基亚砜作为萃取剂，乙酸和异丙醇分别进入反应萃取精馏塔进行反应、萃取，以精馏促进反应，并在萃取剂的作用下打破产物间共沸，进一步提高了转化率，实现产物乙酸异丙酯和水的分离。塔顶得到高纯度乙酸异丙酯产品，塔底得到的萃取剂与水的混合物进入萃取剂回收塔进行萃取剂和水的分离。该方法具有能耗低，工艺简单，提高了乙酸异丙酯转化率等优点，实现了乙酸异丙酯的清洁生产。

【技术领域】

本发明属于化工反应分离纯化领域，具体涉及一种反应萃取精馏装置生产乙酸异丙酯的工艺，进一步说，是涉及一种将萃取与反应精馏耦合在一个塔中有效的打破产物间共沸，获得高纯度乙酸异丙酯。

【背景技术】

乙酸异丙酯广泛应用在油漆涂料，医药农药，高档油墨的生产。我国的涂料、油漆行业普遍大量使用苯类和酮及其衍生物为原料的溶剂，但由于此类涂料油漆对人体危害较大，而乙酸异丙酯作为一种酯类有机物本身却具有毒性极低、溶解聚合物能力强、易挥发、使用后无残留等性能，因此很快成为涂料和油漆行业的首选溶剂。目前，乙酸异丙酯的主要生产工艺为直接酯化法，即乙酸与异丙醇在催化剂的作用下反应生成乙酸乙丙酯，酯化反应的一个主要困难是受到热力学平衡的限制，反应精馏工艺可以将反应产物从反应区域及时分离出来，降低产物浓度，进而促使反应的正向移动，提高反应的转化率。但产物乙酸异丙酯和水的共沸直接影响了产品纯度，导致传统的单塔反应精馏技术无法生产高纯度的乙酸异丙酯。打破产物中的共沸是获得高纯度乙酸异丙酯的关键。萃取精馏作为常见的分离手段，广泛的应用于二元以及多元混合物的分离与纯化。因此，将萃取与反应精馏耦合在一个塔中可以有效的打破产物间共沸，获得高纯度乙酸异丙酯。

中国专利CN 102167660 A《侧线反应萃取精馏制备电子级甲缩醛的方法》中公开了一种侧线反应萃取精馏制备电子级甲缩醛的方法，在反应萃取精馏塔塔釜中一次加入酸催化剂，甲醛和甲醇混合液从塔中下部连续加入，丙三醇由塔中上部连续加入，塔釜温度81.0～83.0℃，塔顶温度39.0～42.0℃；反应萃取精馏塔塔顶得到99.70％以上甲缩醛，塔釜馏出液经侧线精馏塔精馏，侧线精馏塔塔顶温度为61.0～64.5℃，塔釜温度为165.0～169.0℃，侧线精馏塔塔顶和塔釜分别得到甲醇和丙三醇，循环使用，侧线处采出水可达标排放。可制得99.70％以上的电子级甲缩醛，甲缩醛纯度和收率进一步提高，工艺过程简单，能耗明显降低，无废水排放。

中国专利CN 203090515 U《外循环反应萃取精馏一体装置》公开了一种外循环反应萃取精馏一体装置，包括反应萃取精馏段，所述反应萃取精馏段底部设置有一段加热器，所述反应萃取精馏段下部通过导管连接有板式精馏段，所述板式精馏段底部设置二段加热器；装置的外部，所述的反应萃取精馏段和板式精馏段之间通过管道和外循环泵连接。外循环反应萃取精馏一体装置，采用导管连接反应萃取精馏段和板式精馏段，实现反应萃取精馏和板式精馏分离有效结合，采用外循环泵实现萃取剂和催化剂循环，有利于提高催化剂与原料、萃取剂与反应产物之间的混合效果，该装置集反应萃取精馏与分离提纯为一体，结构简单，操作方便，能够有效地提高反应过程转化率及产品纯度，节能降耗。

本发明以二甲基亚砜为萃取剂，通过反应萃取精馏集中装置有效打破乙酸异丙酯和水产物间的共沸，实现乙酸异丙酯的高效生产，纯度达到99.8％以上，降低了分离成本，该方法能耗低且工艺简单。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种反应萃取集中在一个装置中高效生产高纯度乙酸异丙酯的工艺。

本发明的另一个目的是选择分离效果较好的萃取剂从而打破产物间的共沸。

本发明的另一个目的是解决产物间共沸从而影响产品纯度以及转化率的问题，与传统工艺相比，该工艺节约设备投资成本，提高了产品的产率。

[技术方案]