[发明专利]粘度及凝胶时间可控的乙烯基树脂及复合材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 202210692053.9 申请日: 2022-06-17
公开(公告)号: CN115181396B 公开(公告)日: 2023-08-29
发明(设计)人: 李桂洋;李伟明;雷娟娟;王金海;郑国栋;郭子民;尹亮 申请(专利权)人: 航天材料及工艺研究所
主分类号: C08L63/10 分类号: C08L63/10;C08L63/00;C08L75/02;C08J5/24;C08K7/06
代理公司: 中国航天科技专利中心 11009 代理人: 范晓毅
地址: 100076 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 粘度 凝胶 时间 可控 乙烯基 树脂 复合材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种粘度及凝胶时间可控的乙烯基树脂的制备方法,其特征在于,包括:

(1)将乙烯基树脂和助剂J混合,得到乙烯基树脂基体;所述助剂J为硅烷偶联剂与二烯丙基双酚A环氧树脂的反应物,或双酚A聚醚二醇与富马酸以及己二酸的反应物;

(2)将乙烯基树脂基体与促进剂混合,得到乙烯基树脂预促液;

(3)向乙烯基树脂预促液中加入引发剂,得到乙烯基树脂体系;

(4)将乙烯基树脂体系与助剂Z和助剂C混合,得到改性乙烯基树脂体系;所述助剂Z为对苯二酚,甲基氢醌或对羟基苯甲醚中的一种或一种以上组合,所述助剂C为聚脲,聚丙烯酸盐或聚乙烯醇中的一种或一种以上组合;

(5)对改性乙烯基树脂体系进行抽真空脱泡处理,得到粘度及凝胶时间可控的乙烯基树脂。

2.根据权利要求1所述的一种粘度及凝胶时间可控的乙烯基树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,助剂J为摩尔比为1:1~1.1的硅烷偶联剂与二烯丙基双酚A环氧树脂的缩聚反应物,或醇酸摩尔比为1:1~1.1的双酚A聚醚二醇与富马酸以及己二酸的缩聚反应物;

步骤(1)中,将乙烯基树脂和助剂J在30~45℃下混合;步骤(1)中,助剂J为颗粒状,乙烯基树脂和助剂J的质量比为99.5:0.5~97:3;

步骤(1)中,乙烯基树脂为双酚型环氧乙烯基酯树脂或酚醛环氧型乙烯基酯树脂。

3.根据权利要求1所述的一种粘度及凝胶时间可控的乙烯基树脂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,促进剂为铜的金属化合物,铁的金属化合物,锰的金属化合物,钴的金属化合物,钛的金属化合物,钾的金属化合物中的一种或一种以上组合;

步骤(2)中,促进剂的加入量占乙烯基树脂基体的质量百分比为0.05~2wt%;

步骤(2)中,将步骤(1)所得乙烯基树脂基体将至室温后再与促进剂混合。

4.根据权利要求1所述的一种粘度及凝胶时间可控的乙烯基树脂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,引发剂为过氧化物;

步骤(3)中,引发剂的加入量占乙烯基树脂基体的质量百分比为0.8~2wt%。

5.根据权利要求1所述的一种粘度及凝胶时间可控的乙烯基树脂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,助剂Z和助剂C的加入量占乙烯基树脂基体的质量百分比分别为0~0.025wt%和0.1~0.3wt%。

6.根据权利要求1所述的一种粘度及凝胶时间可控的乙烯基树脂的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,对改性乙烯基树脂体系进行的抽真空脱泡处理在密闭承压容器中进行,真空压力为0.06~0.1MPa,脱泡时间为5~15min。

7.一种粘度及凝胶时间可控的乙烯基树脂复合材料的制备方法,其特征在于,包括:

将纤维布进行铺层后,采用粘度及凝胶时间可控的乙烯基树脂进行真空灌注,固化后得到乙烯基树脂复合材料;所述粘度及凝胶时间可控的乙烯基树脂为根据权利要求1-6任一项所述的粘度及凝胶时间可控的乙烯基树脂的制备方法得到的乙烯基树脂。

8.根据权利要求7所述的一种粘度及凝胶时间可控的乙烯基树脂复合材料的制备方法,其特征在于,将纤维布预制体进行铺层后,依次包覆脱模材料、隔离材料、导流材料和真空袋膜,并设置注胶管路、抽气管路、和阻胶带,再采用粘度及凝胶时间可控的乙烯基树脂进行真空灌注,在25±5℃下固化12~14h后得到乙烯基树脂复合材料;

纤维布为表面涂覆上浆剂的E-玻璃纤维,S-玻璃纤维或碳纤维的织物或缝编布;纤维布的面密度为100~1300g/m2;碳纤维表面涂覆的上浆剂类型为水性环氧上浆剂。

9.根据权利要求7所述的一种粘度及凝胶时间可控的乙烯基树脂复合材料的制备方法,其特征在于,还包括以下步骤:

对固化后所得的乙烯基树脂复合材料进行后固化处理,后固化处理的条件为:以60±5℃/h的升温速率升温至120±5℃后,保温2h后降至室温。

10.根据权利要求7-9任一项所述的一种粘度及凝胶时间可控的乙烯基树脂复合材料的制备方法,其特征在于,通过控制助剂J、促进剂、引发剂、助剂Z和助剂C的比例控制乙烯基树脂的粘度、凝胶时间以及乙烯基树脂与纤维布的结合强度;

粘度及凝胶时间可控的乙烯基树脂在25℃下的初始动态粘度可在350~450mPa·s范围内调控,凝胶时间可在10~240min范围内调控。

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