[发明专利]一种制备碳化硅的方法及碳化硅

说明书

本发明涉及一种制备碳化硅的方法包括下列步骤，包括下列步骤，将粉状的具有CxHyOz组成的有机高分子材料，与单质硅粉料混合，压制成块，用微波加热方法得到碳化硅。本发明制备碳化硅的方法将固化的酚醛树脂粉料与单质硅粉料混合后用微波加热，在温度比较低的情况下即可生成较多的碳化硅，可以节省大量能源。

技术领域

本发明涉及一种碳化硅制备技术领域，尤其是微波加热制备碳化硅的方法。

背景技术

β-SiC是一种重要的无机非金属材料，具有优良的热稳定性、高热导率、高机械强度和硬度、高耐磨性和耐腐蚀性能，被广泛应用于磨料磨具、耐火材料、冶金、高温结构陶瓷等诸多传统工业领域。由于其高电子迁移率、宽能带间隙和高频吸收性，它在电子、光催化、医学、航空航天等新兴领域具有巨大的工程和工业应用潜力。

目前，工业制备碳化硅的大多采用Acheson工艺通过碳热还原方法生产，该方法反应温度为2200-2400 ℃，反应时间长，得到的碳化硅以α-SiC相为主，晶粒粗大，需要经多次机械粉碎和筛分，因此能耗高、污染严重、产品附加值较低。近年来，凝胶-凝胶法、化学气相合成法（CVD）、自蔓延燃烧合成法、等离子体法、机械合金化法等方法也用于碳化硅的合成。但上述制备方法大多存在产量低、合成步骤复杂、效率低、成本高等不足，不适合大批量工业化生产。

微波合成法因其合成温度低、热效率高、能耗低等特点受到了广泛关注。微波加热是利用微波电磁场与材料介质的耦合作用，通过材料本身在微波电磁场中的介电损耗吸收微波电磁能量，并将其转化为热量。这种加热机制不依赖热传导，具有快速、均匀、选择性加热及明显缩短加热时间等优点。近年来，许多研究者也采用微波加热的方式成功的合成了碳化硅。Moshtaghioun等人以无定型SiO₂微粉和微晶石墨粉分别作为硅源和碳源，在1200℃微波加热保温5 min合成了10-40 nm的碳化硅纳米颗粒。Li等人报道了以稻壳为前驱体，在氩气气氛下微波合成纳米结构β-SiC的研究，1300 ℃加热60 min或1500 ℃加热15 min，稻壳中二氧化硅被完全碳热还原生成β-SiC。Wei等人研究了不同混合方法下的α-SiC、C和SiO₂粒子之间的不同分布导致了不同的微波加热行为和生长机制。Qi等人利用微波加热制备出一维β-SiC碳化硅纳米线，最佳合成温度1500 ℃，保温时间40 min。上述微波加热方法中均以SiO₂和C作为硅源和碳源，反应过程以碳热还原反应为主，因此β-SiC的制备温度较高。

虽然微波加热法反应温度相对较低，但是现有技术中微波烧结的温度也要达到900-1600℃。例如中国发明专利公布号CN 111762785 A公开了一种双频微波制备颗粒状碳化硅的方法，用碳和正硅酸乙酯经溶胶-凝胶法得到二氧化硅包裹碳的前驱体，前驱体经压制形成坯体；将得到的坯体包埋在石英砂中，利用双频微波同时进行微波烧结，得到颗粒状碳化硅；微波烧结的温度为900～1600℃，微波烧结的时间为10～30min。

发明内容

本发明要解决的问题是提供一种微波加热制备碳化硅的方法及用此种方法制备的碳化硅，本方法反应的温度更低，时间更短，更节能。

为解决上述技术问题，本发明的制备碳化硅的方法包括下列步骤，包括下列步骤，将粉状的具有CxHyOz组成的有机高分子材料与单质硅粉料混合，压制成块，用微波加热得到碳化硅。

优选的，所述有机高分子材料为可以在600℃以下热解的有机物。

优选的，所述有机高分子材料为由一种或两种及以上单体合成的有机高分子聚合物。

优选的，所述有机高分子材料为酚醛树脂粉。

优选的，所述微波加热温度为600℃-1000℃。

所述微波加热温度为800℃。

所述酚醛树脂粉与单质硅粉的质量份数比为90-110: 90-110。