[发明专利]一种氧化锆纤维棉的制备方法

说明书

本发明公开了一种氧化锆纤维的制备方法。属于新材料领域。本发明以碱式碳酸锆、冰乙酸、六水合硝酸钇等添加剂为主要原料，按照一定配比溶于蒸馏水，在40～80℃条件下充分搅拌至溶液无色、均一状态；在70～80℃将溶液减压浓缩至具有一定粘度、适合的溶液，再添加DMSO、NMP、DMF、DMAc等溶剂混合配置成可静电纺丝的的前驱体溶液；所得前驱体纺丝液通过静电纺丝获得原纤维，再经高温热处理制得氧化锆纤维棉。所述氧化锆纤维直径为100～2000nm，连续、柔韧性好，纤维棉的体积密度范围在8mg/cm³‑300mg/cm³范围，可以用于绝热保温领域。

技术领域

本发明涉及新材料技术领域，具体涉及一种氧化锆陶瓷纤维的制备方法。

背景技术

新能源汽车动力电池低温性能貌似已经决定了电动汽车的销售区域的局限性，但是在国家政策的扶持和工程人员的共同努力下，解决动力电池低温性能的方法之一：保温设计应运而生，常见的保温功能有被动保温、主动保温和充电保温。无论何种保温方案，电池组通常需要隔热缓冲介质，一般使用发泡硅胶、云母、气凝胶复合材料等材料。但是由于云母密度较大，发泡硅胶热导率难以满足越来越严苛的要求，气凝胶材料脆弱的特性，使其应用受到限制。

综上可知，现有材料较难提供完善的电池热防护，一旦电池热失控等问题发生，容易引起燃烧甚至爆炸等事故，所以急需新的满足要求的材料用于电池防护。

发明内容

本发明一种氧化锆纤维棉的制备方法的目的在于提供一种新的方法制备具有低导热率的氧化锆陶瓷纤维棉材料，用以解决现有动力电池对于绝热阻燃材料日益严苛的使用要求的问题。

为实现上述目的，本发明一种氧化锆纤维棉的制备方法通过两步技术方案实现，首先第一步是配置纺丝前驱体溶液，然后使用这个纺丝前驱体溶液进行静电纺丝工艺得到原纤维，原纤维热处理得到氧化锆陶瓷纤维。

首先步骤1制备纺丝前驱体溶液，按如下步骤制得：

本发明中使用如下原料：碱式碳酸锆、冰醋酸(乙酸)、硝酸钇、氯化钇、硝酸钆、硝酸铈、氯化铈、氯化铝、硝酸铝、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亚砜(DMSO)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、蒸馏水等。

其中碱式碳酸锆作为锆源；硝酸钇、氯化钇、硝酸钆、硝酸铈、氯化铈、氯化铝、硝酸铝作为氧化锆纤维的稳定剂；N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亚砜(DMSO)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、蒸馏水作为溶剂。

首先按碱式碳酸锆：冰乙酸：蒸馏水：稳定剂＝100：(30～120)：(100～200)：(0～20)的质量比，分别称取碱式碳酸锆、冰乙酸、稳定剂和蒸馏水，在30～80℃条件下充分搅拌至溶液无色、均一；然后在50～80℃将溶液直接搅拌蒸发或者减压浓缩至具有一定黏度的溶液a，再向其中添溶剂混合均匀配置成用于静电纺丝的的前驱体溶液b，用于静电纺丝制备纤维。其中稳定剂可以是硝酸钇、氯化钇、硝酸钆、硝酸铈、氯化铈、氯化铝、硝酸铝。溶剂可添加N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亚砜(DMSO)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、蒸馏水，其添加比例占比为前驱体溶液b总质量比的0％-50％。

然后是步骤2，以步骤1中制得的纺丝前驱体溶液b作为原料，通过使用静电纺丝方法制备纤维，然后对制得的原纤维进行热处理，最终得到氧化锆陶瓷纤维，其工艺过程如下：

将制得的纺丝前驱体溶液b加入到带点胶针针头的注射器中，采用高压静电纺丝法进行高压静电纺丝，工艺条件为：单针供液流量范围0.01-20mL/h，电压范围5-100kV，收集距离5-50cm之间。