[发明专利]橡胶防老剂RD的合成工艺

权利要求书

1.一种橡胶防老剂RD的合成工艺，包括下述步骤：

（1）将催化剂分两段进行装填至反应器；其中，固体酸催化剂，装填至反应器床层的下部，固体碱催化剂装填在固体酸催化剂床层的上方；

（2）将苯胺先经预热器进行预热后，从反应器上部入口进入催化剂床层进行反应；

（3）反应器下部通入经过预热后的丙酮，丙酮逆流经过反应器的床层后，在反应管上部导出进入闪蒸罐；

（4）反应后，闪蒸罐内的混合液经过减压蒸馏实现单体精制，再经过聚合工艺，得到产品RD；固体酸催化剂和固体碱催化剂的质量比为2：1-5：1；

其中，固体碱催化剂采用下述方式制备：采用ZrCl₂·8H₂O和MgCl₂为前驱体，按照Zr、Mg摩尔比0.3：1混合加入三口烧瓶中，氨水作为沉淀剂，滴加至pH为9-11，将混合物充分搅拌，老化，再用蒸馏水洗去氯离子，60-120℃烘干后，在马弗炉中400-700℃焙烧，制得ZrO₂/MgO固体碱催化剂；

所述的固体酸的制备方法为：调整间苯二酚、37wt%甲醛溶液的质量比为1：1.2，与1-5mL 0.1mol/L的氢氧化钠水溶液和8mL去离子水混合，加入烧杯中，在水浴40-60℃条件下加热3-8h，固化后，放入鼓风干燥箱干燥；取出后，破碎至适当的粒度；氮气氛围下，将破碎后的碳材料放入管式炉中，在200-300℃条件下处理；取碳化后的载体，加入浓硫酸，对载体表面进行磺化处理，磺化温度200-300℃，经80-100℃干燥后得到固体酸催化剂。

2.根据权利要求1所述的橡胶防老剂RD的合成工艺，其特征在于，步骤（2）中反应器的温度为：90-150℃。

3.根据权利要求1所述的橡胶防老剂RD的合成工艺，其特征在于，丙酮和苯胺的摩尔比为3：1-10：1，以苯胺为基准，空速0.2-0.5h^-1。