[发明专利]高低温铁水孕育人造石墨负极材料及其制造装置

权利要求书

1.高低温铁水孕育人造石墨负极材料及其制造装置，其特征在于，高低温铁水孕育人造石墨负极材料利用高温铁水在1750-2150℃(TH)高温区间对碳元素具有相对较高的饱和溶解度，并具备对石墨前驱体精粉多晶体其中的非晶区部分的碳以及表面的高活性的碳进行选择性溶解的能力，在此(TH)高温区间利用高温铁水对石墨前驱体精粉进行高温孕育15-90分钟，实现铁水对石墨前驱体精粉非晶区部分碳的溶解以及表面熔蚀；然后将铁水和石墨前驱体精粉的液/固混合物由(TH)高温区间一起冷却到1300-1650℃(TL)低温区间，在降温过程中，相对低温的铁水对碳具有相对较低的饱和溶解度，铁水中溶解的过饱和的碳从铁水中动态析出，部分析出的碳在石墨前驱体精粉的表面实现附生结晶，在降温到(TL)温度区间并保持低温孕育30-180分钟后，形成自然包覆型核壳结构的人造石墨粉体；将实现自然包覆后的人造石墨粉体上浮到铁水的液面以上，然后利用负压将上浮后的石墨粉体抽吸出去，继续在惰性气体保护下或真空条件下将石墨粉体冷却到300℃以后出炉，颗粒分选并除磁后得到高低温铁水孕育人造石墨负极材料，XRD测试d002小于0.3390纳米，真密度介于2.17-2.27g/cm³，克容量大于350mAh/g，首次充放电效率大于93％；高低温铁水孕育人造石墨负极材料的制造装置主要包括：真空系统及炉体，加热及测温系统，充气系统，流态化及负压抽吸粉料系统，炉体内部用于高低温铁水孕育人造石墨负极材料的石墨坩埚及其石墨坩埚的附属保温层，与石墨坩埚的内圆配合并能上下位移调节的石墨主活塞(P1)，石墨主活塞(P1)上开有大孔(H1)，石墨副活塞(P2)与大孔(H1)的内圆配合，石墨副活塞(P2)与石墨主活塞(P1)的中心轴线平行，石墨副活塞(P2)能够相对石墨主活塞(P1)作上下位移，与石墨主活塞(P1)二者上下协调运动组合后能够对铁水和石墨前驱体精粉的液/固两相混合物起到准搅拌功能，石墨副活塞(P2)的底部开有负压吸附孔(H2)用于吸附传送钢桶包装的石墨前驱体精粉并放置进熔化后的铁水中；石墨主活塞(P1)上还开有中小孔(H3)和(H4)，(H3)用于从外部进气使从铁水中上浮后的人造石墨粉体流态化，(H4)用于采用负压吸尘方式将上浮后的呈流态化的人造石墨粉体转移到外部的料仓。

2.根据权利要求1所述的高低温铁水孕育人造石墨负极材料及其制造装置，其特征在于，高低温铁水孕育人造石墨负极材料的制造方法主要包括以下主要步骤：Step1，制备石墨前驱体精粉(PG)，石墨前驱体原料包括冶金焦炭，无烟煤，针状焦，弹丸焦，天然石墨，沥青粉，硬碳等碳素材料中的一种或多种的组合物，将石墨前驱体原料进行酸洗和/或碱洗提纯，中和干燥，进行或不进行高温煅烧或碳化处理，达成惰性气体保护下900℃/30分钟处理后的挥发减重小于0.5％，破碎，分级，颗粒度控制在平均粒径D50介于5-22微米，D95小于35微米，灰分小于0.5％；Step2，真空感应熔炼制备高温铁水并进行高低温铁水孕育，在抽真空后向真空室内充入氮气或氩气等惰性气体进行保护，将铁水采用感应加热到1300℃以上，采用带有负压吸附孔(H2)的副活塞(P2)将钢桶包装的石墨前驱体精粉物料输送进铁水中，将铁水和石墨前驱体精粉的液/固混合物料一起加热到1850-2050℃(TH)的高温区间，并在此高温区间进行高温孕育30-60分钟，然后将铁水和石墨前驱体精粉的混合物一起降温到1350-1550℃(TL)区间，并在此低温区间利用铁水进行低温孕育30-60分钟，将实现自然包覆后的人造石墨粉体上浮到铁水的液面以上，然后采用氮气或氩气从(H3)进气，使从铁水中上浮后的人造石墨粉体呈流态化，同时利用负压将流态化的人造石墨粉体从(H4)抽吸出去，转移到物料缓存容器中，继续进行惰性气体保护下或真空条件下的冷却到300℃以下出炉，颗粒分选并除磁后得到高低温铁水孕育人造石墨负极材料，Step3，继续采用石墨副活塞(P2)向铁水中放置下一批的钢桶包装的石墨前驱体精粉物料，重复进行上述的高低温铁水孕育人造石墨负极材料的制造。