[发明专利]一种石墨烯增强锡基复合钎料的制备方法

说明书

本发明属于复合材料领域，公开了一种石墨烯增强锡基复合钎料的制备方法。所述复合钎料的制备工艺是将石墨烯放入适量酒精中进行超声，超声后的石墨烯与锡粉混合并搅拌，将得到的混合粉末放入模具压制成型，压制过程中金属锡产生塑性流动，依靠金属锡的塑性流动使石墨烯在基体中分散均匀，最终获得较优复合效果的复合钎料。本发明工艺方法制备的复合钎料由于加压过程中材料的塑性流动实现了石墨烯的均匀分散。复合后石墨烯分散性好，且工艺过程简单高效，设备要求低，能耗低、易于工业化生产、可用于微电子钎焊领域。

技术领域：

本发明属于复合材料领域，涉及一种石墨烯增强锡基钎料的制备方法。

背景技术：

随着电子行业的快速发展，钎焊为电子工业领域连接引线接头的一种主要焊接方法。自电子封装领域实施无铅化以来，研制成本低廉、良好润湿性，良好的导电性能及综合力学性能的无铅钎料成为企业及各大研究单位关注的焦点。

石墨烯是一种新型材料，具有良好的导电性、导热性和力学性能，石墨烯作为增强相添加到锡基钎料中能够改善钎料的性能。将传统钎料与石墨烯复合制备出比传统钎料性能更加优异的复合钎料已成为现如今备受关注的问题。

目前，电子封装用无铅钎料均为锡基钎料，常见锡基钎料中除Sn-Bi、Sn-In低温系列钎料外，锡的质量百分含量均在90％以上。因此，锡基石墨烯复合钎料制备的关键在于锡与石墨烯的复合。

锡基石墨烯复合钎料常用的制备方法为粉末冶金法，其工艺流程包括超声预处理、球磨混合、加压、烧结。该制备过程要求锡粉颗粒度小、超声预处理及球磨耗时长、且球磨的工艺参数(球磨时间、球磨速度)不好控制，制备工艺过程复杂等问题。

发明内容：

为了解决现有锡基钎料与石墨烯复合钎料制备技术上的缺点和不足，获得性能更加优异的石墨烯增强锡基钎料。本发明目的在于提供一种成本低、生产效率高、工艺过程简单、复合效果好的锡基钎料与石墨烯复合钎料制备工艺。通过压制后的复合钎料显微组织分析表明该工艺所制备的复合材料石墨烯分散均匀，对熔化后的复合钎料片的显微组织观察表明石墨烯与锡复合效果良好。

为解决上述技术问题，本发明提供一种石墨烯增强锡基复合钎料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、称量：用精度为0.0001的电子天平称取一定量的石墨烯与锡粉，其中锡粉的粒径应小于100μm(目数大于150目)，所选石墨烯为多层石墨烯，石墨烯在锡粉中的比例，优选数值范围为0.01-0.1％；

步骤2、前置处理石墨烯：将步骤1称取的石墨烯放入酒精中(石墨烯与酒精的体积比1:1-1:2)，采用超声设备进行超声处理，超声时间为2min。处理后形成石墨烯酒精悬浊液，石墨烯均匀分散于酒精内；

步骤3、混粉：将步骤1称得的锡粉加入步骤2获得的石墨烯酒精悬浊液中，采用玻璃棒搅拌，搅拌次数为50-100次，进行初步混粉，待酒精挥发后获得混合粉末；

步骤4、压制成型：将步骤3获得的混合粉末放入模具中，以第一速率加载至第一压力并以第一保压时间压制混合粉末。所述第一压力为200-500MPa，第一速率为0.2-1MPa/s，第一保压时间为0.1-10min；

步骤5、如步骤4获得的复合钎料因塑性流动不充分而导致复合效果不理想，可将材料适当堆垛放入模具重复步骤四2-3次，以提高复合效果。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)本发明大幅度缩短了常规复合工艺过程中的超声处理时间；

(2)本发明用简单的搅拌过程(搅拌时间2min左右)代替了常规复合方法的球磨工艺过程(球磨时间一般2h以上)，大幅度缩短了该工艺时间。此外，该工艺也避免了球磨工艺参数选择不当对混粉效果及复合效果的影响；