[发明专利]水产品中氮硫含量同时快速测定方法

权利要求书

1.一种水产品中氮硫含量同时快速测定方法，其特征在于，所述方法包括：1)选用的仪器及设备，2)标准曲线的制备，3)测试步骤，4)实验所用的仪器条件，5)结果计算与表述；

1)仪器及设备：

(1)直接进样氮硫测试仪包括固体进样系统、两级吹扫装置、2根净化填充柱、1根吸附柱、镍铬丝电阻炉、石英管、2个气路控制系统和锡箔杯；固体进样系统依次连接2根净化填充柱和1根吸附柱，石英管位于镍铬丝电阻炉中，2个气路控制系统分别控制高纯氦气和氧气；

(2)热导池检测器包括质量流量控制器、气路控制系统、参比气流量控制器和检测器；

(3)高纯氦气和氧气；

2)标准曲线的制备：分别称取标准物质紫菜的试样于锡箔杯中置于镍铬丝电阻炉高温分解，产生的混合气体依次经过2根净化填充柱分别吸附H₂O和CO₂，氮氧化物经过镍铬丝电阻炉中的铜还原成N₂，N₂由高纯氦气载入热导检测器测定；加热吸附柱，SO₂从吸附柱剂中解析出来，由氦气载入热导检测器检测其含量，由氮硫浓度与热导池荧光面积绘制标准曲线；

3)测试步骤:

将粉碎后的试样混合均匀，将混合物于锡箔杯中，利用步骤1)所述的仪器和设备测定氮硫的值，检测方法与步骤2)中标准曲线制备相同；

4)实验所用的仪器条件：

(1)固体进样系统的条件：吹扫时间20s；高温分解温度900℃，时间100s；第一根净化填充柱用于吸附H₂O；第二根净化填充柱用于吸附CO₂；吸附柱用于吸附SO₂；

(2)热导池检测器条件：热敏电阻8KΩ，放大电路7倍，载气流速250mL/min，参考气流速50mL/min，读数时间6(s)；

5)结果计算与表述：

用数据处理软件中的外标法，绘制标准工作曲线，将标准工作曲线保存，然后将样品峰面积分析处理，用外标校正，即可得到待测样品中氮硫的浓度，按下面式(1)、(2)计算，可得试样中待测物的含量：

X₁＝C/m/100.............. (1)

式中：

X₁—样品中待测物N的含量，g/100g；

C—待测试样中N的浓度，mg；

m—称样量，mg；

X₂＝C/m/100.............. (2)

式中：

X₂—样品中待测物S的含量，g/100g；

C—待测试样中S的浓度，mg；

m—称样量，mg。

2.根据权利要求1所述的一种水产品中氮硫含量同时快速测定方法，其特征在于，在石英管的前段对样品燃烧，后段设有铜丝对燃烧后的气体进行还原，在石英管中燃烧段与还原段之间设有耐高温棉，将燃烧段与还原段隔开。

3.根据权利要求1所述的一种水产品中氮硫含量同时快速测定方法，其特征在于，所述的两级吹扫是在样品进入球杯的落样孔内时进行第一级吹扫，当球杯转动后与外界空气隔绝后，此时落样孔正对进气管，此时，再进行第二级吹扫。