[发明专利]一种碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法在审
申请号: | 202210710500.9 | 申请日: | 2022-06-22 |
公开(公告)号: | CN115072750A | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 陈卫海 | 申请(专利权)人: | 苏州信思科技有限公司 |
主分类号: | C01D15/08 | 分类号: | C01D15/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215000 江苏省苏州市工业园*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳酸锂 提纯 制备 电池 方法 | ||
1.一种碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:工业级碳酸锂的制备;
S2:将工业级碳酸锂与纯化水混合均匀配置成浆液;
S3:将浆液输送至一级碳化釜中,并通入二氧化碳气体进行一级碳化反应,反应液澄清后得到初级碳酸氢锂溶液;
S4:将初级碳酸氢锂溶液输送至二级碳化釜中,通入二氧化碳气体进行二级碳化反应,反应液澄清后得到中级碳酸氢锂溶液;
S5:将中级碳酸氢锂溶液输送至三级碳化釜中,通入二氧化碳气体进行三级碳化反应,反应液澄清后得到最终的碳酸氢锂溶液;
S6:通过碳酸氢锂溶液制备碳酸氢锂纯化液;
S7:将碳酸氢锂纯化液加热分解,脱去二氧化碳气体,得到碳酸锂晶体;
S8:将碳酸锂晶体进行离心处理;将离心后的碳酸锂晶体进行洗涤处理;
S9:洗涤后进行干燥处理,即得。
2.根据权利要求1所述的一种碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,所述工业级碳酸锂与纯化水的混合比例为:1:22~30;所述一级碳化反应的反应温度控制在25~32℃;所述二级碳化反应的反应温度控制在28~35℃;所述三级碳化反应的反应温度控制在30~38℃。
3.根据权利要求1所述的一种碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,所述工业级碳酸锂的制备包括如下步骤:
S11:取盐湖卤水,调节pH值到3~4之间,加入硫酸盐溶液,钡盐溶液,搅拌、过滤,得到处理液;
S12:调节处理液的酸碱度,使其pH值在2~4之间;
S13:进行多级萃取;
S14:通过盐酸进行反萃取;
S15:继续调整pH值在6~8之间;
S16:过滤,后与碳酸钠溶液混合搅拌,过滤洗涤、干燥,即得。
4.根据权利要求3所述的一种碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,所述S13步骤中,萃取时间控制在10~30min;S14步骤中,反萃取的时间控制在5~20min。
5.根据权利要求3所述的一种碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,所述S16步骤中,混合温度控制在60~90℃,混合时间控制在8~12h;洗涤温度控制在55~85℃;洗涤时间控制在10~30min;干燥温度控制在220~275℃。
6.根据权利要求5所述的一种碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,所述碳酸氢锂溶液制备碳酸氢锂纯化液的方法包括如下步骤:
S61:将碳酸氢锂溶液采用萃取法除去钙离子、镁离子;
S62:将处理后的碳酸氢锂溶液通过活性炭吸附的方式去除萃取剂;
S63:再通过选择性吸附树脂除去硼酸盐;
S64:然后在树脂柱中装填阳离子交换树脂,将碳酸氢锂溶液流过阳离子交换树脂;
S65:得到碳酸氢锂纯化液。
7.根据权利要求1所述的一种碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,所述工业级碳酸锂与纯化水的混合比例为:1:24~26;所述一级碳化反应的反应温度控制在28~30℃;所述二级碳化反应的反应温度控制在30~32℃;所述三级碳化反应的反应温度控制在32~34℃。
8.根据权利要求1所述的一种碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,所述工业级碳酸锂的制备包括如下步骤:
S11:取盐湖卤水,调节pH值到3~3.5之间,加入硫酸盐溶液,钡盐溶液,搅拌、过滤,得到处理液;
S12:调节处理液的酸碱度,使其pH值在2.5~3之间;
S13:进行多级萃取;
S14:通过盐酸进行反萃取;
S15:继续调整pH值在6.5~7.5之间;
S16:过滤,后与碳酸钠溶液混合搅拌,过滤洗涤、干燥,即得。
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