[发明专利]一种高度氟化石墨烯的制备方法

权利要求书

1.一种高度氟化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、通过改进Hummer法制备得到氧化石墨烯；

S2、将氧化石墨烯、去离子水、氢氟酸和高锰酸钾混合超声分散，然后置于超声-水热反应釜中，并在超声波频率为5～40KHz、水热温度为120～180℃下进行超声-水热耦合反应；

S3、反应结束后，将反应混合液后处理，得到氟化石墨烯。

2.根据权利要求1所述的高度氟化石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述超声-水热耦合反应的具体步骤为：先设置在水热温度为120～150℃，超声波频率为5～25KHz条件下反应1～5h，然后调节水热温度为150～180℃，超声波频率为25～40KHz，继续反应15～25h。

3.根据权利要求1所述的高度氟化石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述氢氟酸的浓度为30％～45％，所述氧化石墨烯、氢氟酸和高锰酸钾的比例为100mg：5～8ml：280～550mg。

4.根据权利要求1所述的高度氟化石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述将氧化石墨烯、去离子水、氢氟酸和高锰酸钾混合超声分散，具体步骤为：先将氧化石墨烯超声分散到去离子水中，得到氧化石墨烯分散液，然后向氧化石墨烯分散液中加入氢氟酸和高锰酸钾的混合溶液继续超声分散均匀，得到氧化石墨烯混合液，其中，所述氧化石墨烯分散液的浓度为1～2mg/mL。

5.根据权利要求1所述的高度氟化石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述超声分散的超声波频率为30～60kHz，超声波强度为0.6～1.0W/cm²，超声时间为30～60min。

6.根据权利要求1所述的高度氟化石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述氧化石墨烯按照以下步骤制备得到：将鳞片石墨和硝酸钠加入浓硫酸中超声混合，在0～5℃的冷水浴中保持反应1～2h，然后加入高锰酸钾，继续在0～5℃的冷水浴中保持反应3～5h；再将反应体系置于35～45℃水浴中继续反应0.5～1h，向反应体系中加入去离子水，将水浴温度升至95～98℃继续反应0.5～1h，反应结束后，向其中加入25～35wt％过氧化氢溶液并进行离心分离处理，得到上清液和下层沉淀物，对下层沉淀物反复洗涤、离心至上层清液pH值呈中性，干燥，得到氧化石墨烯。

7.根据权利要求6所述的高度氟化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述鳞片石墨、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、过氧化氢与去离子水的比例为1～6g：0.5～3g：40～60ml：6～15g：3～8ml：80～120ml。

8.一种如权利要求1-7任一项所述制备方法制得的氟化石墨烯。