[发明专利]一种亲水活性炭负载钯催化剂在催化二苯醚定向水解方面的应用在审
申请号: | 202210718965.9 | 申请日: | 2022-06-23 |
公开(公告)号: | CN115090284A | 公开(公告)日: | 2022-09-23 |
发明(设计)人: | 曹景沛;解金旋;赵小燕;李强;江玮;赵云鹏;张创 | 申请(专利权)人: | 中国矿业大学 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;B01J37/18;B01J37/02;B01J35/10;C07C29/145;C07C29/10;C07C35/08 |
代理公司: | 徐州千秋知识产权代理事务所(普通合伙) 32556 | 代理人: | 周敏 |
地址: | 221000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活性炭 负载 催化剂 催化 二苯醚 定向 水解 方面 应用 | ||
1.一种亲水活性炭负载钯催化剂在催化二苯醚定向水解方面的应用,其特征在于,所述钯催化剂采用以下步骤制备得到:将高比表面积亲水活性碳载体加入到钯源溶液中,搅拌以保证金属前驱体高度分散在载体上,然后将混合溶液密封并转移至真空箱中真空室温浸渍24h,浸渍完成后取出烘干;将得到的块状固体研磨后进行煅烧还原,先在300℃的氩气气氛中煅烧1-4h,接着在300℃的氢气气氛中还原1-4h,还原结束后在氩气气氛下自然冷却至室温,得到Pd/QAC催化剂。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述Pd/QAC催化剂中钯的负载量为3wt.%-5wt.%。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述钯源为硝酸钯、氯化钯或醋酸钯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述钯源溶液的浓度为0.03-0.05mol/L。
5.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述煅烧的升温速率为10℃/min。
6.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述Pd/QAC催化剂的应用方法包括下述步骤:
(1)将反应物二苯醚、一定量的催化剂Pd/QAC和有机溶剂一起放入高压搅拌釜式反应器中,密封后通入氢气排除釜内残留的空气;
(2)在室温下持续通入氢气将反应器加压至0.5-1MPa,然后将温度升至所需的反应温度160-180℃,并搅拌反应30min;
(3)反应结束后,将反应系统自然冷却至室温并释放压力,过滤除去催化剂,并通过GCMS和GC分析获得的有机相。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,步骤(1)中,所述催化剂的质量为反应物的30%-50%。
8.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,步骤(1)中,所述有机溶剂为异丙醇。
9.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,步骤(2)中,反应压力为1MPa,反应温度为180℃。
10.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,步骤(2)中,所述搅拌转速为800rpm。
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