[发明专利]一种合成甲醇用的催化剂及其制备方法与应用在审
申请号: | 202210721267.4 | 申请日: | 2022-06-24 |
公开(公告)号: | CN115155600A | 公开(公告)日: | 2022-10-11 |
发明(设计)人: | 奚新国;黄毅;陈小卫;许琦;张金龙;高金龙 | 申请(专利权)人: | 盐城工学院 |
主分类号: | B01J23/825 | 分类号: | B01J23/825;C07C29/154;C07C31/04 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 殷星 |
地址: | 224051 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 甲醇 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种合成甲醇用的催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,按照金属原子摩尔比为3:1的量,将硝酸铜与硝酸铝溶液混合后,置于250 mL分液漏斗中,取0.05M的甘氨酸溶液100 mL置于圆底烧瓶中,在室温下将铜、铝硝酸盐混合溶液逐滴滴入烧瓶中,并用4M的氢氧化钠溶液控制其体系的pH,维持pH= 10±0.2,滴定结束后,将混合液转入水热反应釜中,置于120 ℃烘箱中,反应12 h,取出冷却至室温后,抽滤,先用去离子水洗涤至中性,再用丙酮反复洗涤,过滤后,将产物置于60 ℃烘箱中,干燥24 h后取出,研磨得到CuAl-LDH;
步骤2,将步骤1得到的CuAl-LDH置于20 mL甲酰胺溶液中超声,并搅拌,得到分散的胶体溶液;
步骤3,将1.7353 g硝酸铟与1.6810 g对苯二甲酸溶解在20 mL N,N-二甲基甲酰胺溶液中,搅拌至溶液澄清,得澄清溶液;
步骤4,将步骤2得到的分散的胶体溶液与步骤3得到的澄清溶液进行搅拌,然后将混合液体转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中,在烘箱中100 ℃下反应24 h,冷却至室温,用无水乙醇离心分离洗涤三次,收集白色沉淀物,将白色沉淀物干燥处理,得到催化剂前驱体;
步骤5,将步骤4得到的催化剂前驱体放入马弗炉中,焙烧温度为500 ℃,设置程序升温,程序升温的速率为5 ℃/min,在焙烧温度下保温2 h,冷却后研磨即得用于CO2加氢合成甲醇的CuAl-LDH与In2O3复合的催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于二氧化碳加氢合成甲醇的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤2中CuAl-LDH的质量为0.01 g-0.5 g。
3.根据权利要求1所述的一种用于二氧化碳加氢合成甲醇的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤2中超声时间为30 min-60min。
4.根据权利要求1所述的一种用于二氧化碳加氢合成甲醇的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤2中搅拌时间为70-80h。
5.根据权利要求1所述的一种用于二氧化碳加氢合成甲醇的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤4中真空干燥的温度为60 ℃。
6.基于权利要求1-5所述的方法制备的用于CO2加氢合成甲醇的CuAl-LDH与In2O3复合的催化剂。
7.基于权利要求1或6所得的用于CO2加氢合成甲醇的CuAl-LDH与In2O3复合的催化剂在CO2加氢制备甲醇中的应用。
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