[发明专利]一种磁控合成金属钴催化剂的方法有效

专利信息
申请号: 202210722066.6 申请日: 2022-06-24
公开(公告)号: CN115090288B 公开(公告)日: 2023-06-30
发明(设计)人: 李建军;金明滟;戎鑫;张占群;赵岩;侯文静;谢阿田 申请(专利权)人: 安徽理工大学
主分类号: B01J23/75 分类号: B01J23/75;B01J35/00;B01J35/02;C02F1/72;C02F101/30
代理公司: 北京保识知识产权代理事务所(普通合伙) 11874 代理人: 陈晓清
地址: 232001 安徽省*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 合成 金属 催化剂 方法
【权利要求书】:

1.一种磁控合成金属钴催化剂的方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1:取适量聚乙烯吡咯烷酮溶于无水乙醇中,超声震荡并充分搅拌后制备成浓度为2~6g·L-1的聚乙烯吡咯烷酮混合液;按照钴含量5~15g·L-1的配比称取溶解性钴盐,放入聚乙烯吡咯烷酮混合液中,充分搅拌使其完全反应,生成蓝色絮状溶液;

步骤2:按一定量取水合肼溶液并用碱溶液调节pH至10~12;将钴盐溶液缓慢与水合肼在玻璃或聚四氟乙烯反应釜中混合,搅拌均匀后放入水浴锅中;

步骤3:60℃-90℃水浴3-30分钟,待溶液完全变为粉紫色并有微量汽包产生时,转移烧杯或反应釜至匀强磁场中;

步骤4:依据对金属Co产物形貌的要求,调控匀强磁场的场强在400-600 mT之间,并控制磁场作用时间,当反应全部完成后产生黑色钴絮状沉淀,溶液由粉紫色转变为无色透明;

步骤5:将黑色钴絮状沉淀用磁铁分离出来后反复用无水乙醇和去离子水清洗后,在真空烘箱中烘干;经简单研磨后,即获得金属钴催化剂;

在低强度磁场下,介孔会随着磁场强度增长而增长,当磁场达到一定强度,介孔比例会维持稳定,而微孔会继续增加;在强磁作用下钴微米花的吸附量会大幅增长,钴微米花在磁场作用下团聚后微孔与介孔分布比例提高;

利用磁场控制合成制备金属钴微米结构材料,不但能控制金属钴的形貌,而且控制其晶体结构。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述碱溶液是指氢氧化钠或氨水溶液。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述溶解性钴盐是指CoCl2∙6H2O的无机钴盐和环烷酸钴、硬脂酸钴、新癸酸钴、乙酸钴的有机钴盐。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述匀强磁场由永磁体或电磁铁产生,永磁体产生的场强为固定值,其大小通过调节两磁极间的距离控制;

电磁铁磁场分为直流场和交流场两种,其场强值是固定值或是连续变化值,其大小通过调节电流强度控制。

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