[发明专利]一种柔性石墨烯薄膜的制备方法

说明书

本发明属于新材料领域，涉及一种柔性石墨烯薄膜的制备方法。一种柔性石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：吸附有助凝剂的吸附多孔材料与氧化石墨烯溶液接触，在支撑多孔材料表面形成氧化石墨烯薄膜；将氧化石墨烯薄膜还原获得石墨烯薄膜。该制备方法获得的石墨烯薄膜，其增量孔体积小于0.06cmsupgt;3/supgt;/g。本发明的制备方法简单、可制备大尺寸石墨烯薄膜，且成品率高、适合工业化应用。

技术领域

本发明属于新材料领域，涉及一种柔性石墨烯薄膜的制备方法。

背景技术

石墨烯其重量轻、能量密度大、强度大、且易弯曲，被认为是未来极其重要的材料之一。石墨烯作为超级电容器、传感材料、过滤材料等具有突出优势，成为近几年工业化生产研究热点。但是，目前石墨烯的制备过程仍然比较复杂，导致其生产价格昂贵。寻求绿色清洁、成本低廉、且性能优异的石墨烯制备方法是一个亟待解决的问题。

利用氧化石墨烯进行还原制备石墨烯材料是一个可行的途径。但是，传统技术受氧化石墨烯尺寸的影响，难以生产大尺寸的石墨烯薄膜材料，限制了石墨烯材料的应用领域。传统刮膜法和流延法制备的石墨烯薄膜褶皱多、微米级孔隙多，导致产品品相低；且较差的均匀性降低了大规模生产的良品率。如何将氧化石墨烯薄片进行高效聚集组装，形成超薄强韧的柔性薄膜是制备石墨烯薄膜的基础和关键步骤。

发明内容

针对现有技术中制备大尺寸石墨烯薄膜的问题，本发明提供一种柔性石墨烯薄膜的制备方法，制备方法简单、成品率高、适合工业化应用。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。

一种柔性石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：

（a）吸附有助凝剂的吸附多孔材料与氧化石墨烯溶液接触，在支撑多孔材料表面形成氧化石墨烯薄膜；

（b）将氧化石墨烯薄膜还原获得石墨烯薄膜。

所述吸附多孔材料为可压缩的吸湿性多孔材料，如海绵；优选地，所述吸湿性多孔材料为聚氨酯发泡海绵、密胺发泡海绵或聚醚发泡海绵。

所述支撑多孔材料为惰性材料网；惰性材料是指不与助凝剂、氧化石墨烯反应，且不影响氧化石墨烯还原反应的材料，如铜、镍、玻璃纤维、塑料。

所述氧化石墨烯的粒径大于所述支撑多孔材料的孔径。作为优选，支撑多孔材料的孔径为0.01-500μm；氧化石墨烯的粒径大于100nm；更优选的，氧化石墨烯的粒径为100nm-800μm。

所述助凝剂选自肼及其水合物或衍生物，如，苯肼、四硝基苯肼、临乙基苯肼盐酸盐、4-磺酰胺基苯肼盐酸盐、马来酰肼，氢碘酸，维生素C，葡萄糖，蔗糖，果糖，壳聚糖，乙二胺，多巴胺，对苯二胺，对苯二酚，没食子酸，茶多酚，硫醇，硫脲，色氨酸，天冬氨酸，赖氨酸，二亚乙基三胺中的至少一种。

所述氧化石墨烯溶液的浓度大于1g/L；优选的，浓度为1g/L-19g/L。

所述助凝剂的浓度为0.005g/L-25g/L。

所述的还原选自化学还原或高温还原；化学还原或高温还原可以采用本领域常用的还原剂或常规操作。

优选地，所述还原剂选自肼、水合肼、NaOH、KOH、氨水、NaBH₄、维生素C、多巴胺、葡萄糖、壳聚糖、苯酚、乙醇、没食子酸、L-谷胱甘肽、L-半胱氨酸、柠檬酸钠和茶多酚中的至少一种。

优选地，上述制备方法，包括以下步骤：

（1）吸附多孔材料将助凝剂的溶液吸附至饱和；

（2）将吸附助凝剂的吸附多孔材料置于支撑多孔材料底部；加入氧化石墨烯溶液，使其在支撑多孔材料表面形成氧化石墨烯溶液层；