[发明专利]一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置及其实验方法

说明书

本发明公开了一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置及其实验方法，涉及分析检测技术领域，包括：反应容器和容器封盖；所述容器封盖用于封闭所述反应容器的开口，所述容器封盖上带有温度测量口、气相通道口和加/取样口；所述温度测量口处接有温度测量装置；所述气相通道口处接有冷凝回流装置。采用本方案，能在样品溶解反应过程中，通过在不同时间点对反应容器内的溶液进行取样分析，实现对不易溶的掺杂二氧化铀微球的溶解规律和溶解动力学行为的研究。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，具体涉及一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置及其实验方法。

背景技术

金属氧化物掺杂的核燃料在核能领域具有重要应用。二氧化铀微球在生产过程中加入其他基体，经过高温烧结形成类陶瓷的掺杂燃料微球。与纯二氧化铀微球相比，掺杂二氧化铀微球在样品前处理方面面临不易溶解的难题。根据行业要求，在对掺杂二氧化铀微球进行化学成分检测时，需对U等36个元素定量分析。掌握掺杂二氧化铀微球在HNO3-HF体系中的溶解规律和溶解动力学是建立掺杂燃料微球前处理方法的前提，是保证待测元素完全提取、精确定量分析的基础。

目前，关于掺杂二氧化铀微球前处理技术与化学成分检测技术的研究，国外未见任何公开报道，可借鉴资料非常少，研究难度大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置及其实验方法，采用本方案，能在样品溶解反应过程中，通过在不同时间点对反应容器内的溶液进行取样分析，实现对不易溶的掺杂二氧化铀微球的溶解规律和溶解动力学行为的研究。

本发明通过下述技术方案实现：

一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置，包括：反应容器和容器封盖；所述容器封盖用于封闭所述反应容器的开口，所述容器封盖上带有温度测量口、气相通道口和加/取样口；所述温度测量口处接有温度测量装置；所述气相通道口处接有冷凝回流装置。

相对于现有技术中，目前尚无关于掺杂二氧化铀微球前处理技术与化学成分检测技术的研究，可借鉴资料非常少，研究难度大的问题，本方案提供了一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置，具体方案中，包括有反应容器和容器封盖，反应容器用于盛放反应溶液，并进行固体溶解试验，容器封盖位于装置的中间部分，用于对反应容器进行封口；在容器封盖上分别开设有三个口，即温度测量口、气相通道口和加/取样口，其中加/取样口用于向反应容器内加入样品或取出反应后的溶液；温度测量口处带有温度测量装置，温度测量装置用于测量反应容器内部温度，需待酸溶液加热到给定温度时，才能加入样品使其产生反应；其中气相通道口用于排出反应容器内部的蒸汽，在气相通道口处接有冷凝回流装置，使蒸汽进入冷凝回流装置后，能冷凝回流至反应容器内，以此减少加热对反应容器内酸液体积的影响。

进一步优化，所述加/取样口处设有螺纹密封连接的堵头；其中堵头和加/取样口螺纹密封连接，用于密封加/取样口的同时，实现可拆卸连接，便于随时取出一定体积的溶液。

进一步优化，所述冷凝回流装置采用冷凝管，所述冷凝管内通有冷却水；便于冷凝回流。

进一步优化，所述气相通道口处设有螺纹密封连接的第一连接头，所述第一连接头上开有第一通孔，所述冷凝管通过底部软管插入所述第一通孔中，并和所述反应容器内部连通；用于实现可拆卸连接。

进一步优化，所述温度测量装置包括温度传感器和温度传感器套管，所述温度传感器置于所述温度传感器套管内，所述温度传感器套管从所述温度测量口伸入到所述反应容器内的反应酸溶液液面以下；用于准确测量反应容器内部溶液的温度，并保护温度传感器不受酸腐蚀。

进一步优化，所述温度测量口处设有螺纹密封连接的第二连接头，所述第二连接头上开有第二通孔，所述温度传感器套管从所述第二通孔处伸入所述反应容器内；用于实现可拆卸连接。

进一步优化，所述温度传感器套管注入有导热油；使溶液温度传热至导热油，温度传感器显示反应酸溶液的温度，提高检测精度。