[发明专利]一种反-2-顺-4-癸二烯酸乙酯的合成方法在审
| 申请号： | 202210725971.7 | 申请日： | 2022-06-24 |
| 公开（公告）号： | CN114989013A | 公开（公告）日： | 2022-09-02 |
| 发明（设计）人： | 秦成;王毅;梁立冬;张政 | 申请（专利权）人： | 安徽华业香料合肥有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/303 | 分类号： | C07C67/303;C07C69/587;C07C41/48;C07C43/303;C07C45/51;C07C47/222;C07C67/343;C07C69/606 |
| 代理公司： | 合肥中博知信知识产权代理有限公司 34142 | 代理人： | 管秋香 |
| 地址： | 230000 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 癸二烯酸乙酯 合成 方法 | ||
1.一种反-2-顺-4-癸二烯酸乙酯的合成方法，其特征在于：以3,3-二甲氧基-1-丙炔为原料，在碱性物质A存在下与卤代戊烷经取代反应制得1,1-二甲氧基-2-辛炔，1,1-二甲氧基-2-辛炔在稀酸条件下经水解反应制得2-辛醛，2-辛醛在碱性物质B存在下与膦酰基乙酸三乙酯经Wittig反应制得4-炔基反-2-癸烯酸乙酯，4-炔基反-2-癸烯酸乙酯在催化剂存在下经氢化反应制得反-2-顺-4-癸二烯酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述取代反应中3,3-二甲氧基-1-丙炔与卤代戊烷的摩尔比为1:(0.1～2)。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述取代反应中的卤代戊烷选自氯戊烷、溴戊烷、碘戊烷中的至少一种；
所述取代反应的溶剂选自甲醇、乙醇、液氨、四氢呋喃、异丙醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述取代反应中的碱性物质A选自氢化钠、氢化钾、氢氧化钠、氨基钠中的至少一种，用量为3,3-二甲氧基-1-丙炔摩尔用量的0.1～2倍。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述水解反应中的稀酸选自稀盐酸、稀硫酸、稀醋酸、稀硝酸中的至少一种；
所述水解反应的溶剂选自甲苯、四氢呋喃、环己烷、乙酸乙酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述Wittig反应中2-辛醛与膦酰基乙酸三乙酯的摩尔比为1:(0.5～2)。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述Wittig反应中的碱性物质B选自丁基锂、苯基锂、氢化钠、氢氧化钠、氨基钠、乙醇钠中的至少一种，用量为2-辛醛摩尔用量的0.1～2倍。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述Wittig反应的溶剂选自四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙醚中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述氢化反应中的催化剂为Lindlar催化剂，用量为4-炔基反-2-癸烯酸乙酯摩尔用量的0.05～0.5倍。
10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述氢化反应的溶剂选自二甲醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、环己烷中的至少一种；
所述氢化反应的压力为0.5～5MPa。
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