[发明专利]一种甲烷裂解法制备金属-碳材料的装置及其制备方法

权利要求书

1.一种甲烷裂解法制备金属-碳材料的装置，其特征在于，包括气体混合器、预热器、固定床反应装置和气固分离装置；所述气体混合器的输入端连通原料气通道、输出端连通至所述预热器，所述预热器的输出端依次连通至所述固定床反应装置和所述气固分离装置，所述气固分离装置的输出端设有气体输出管道；

所述固定床反应装置包括固定床反应器、放置于所述固定床反应器内的裂解催化剂和设置于所述固定床反应器内部的催化剂筛板，所述裂解催化剂为泡沫金属。

2.根据权利要求1所述的甲烷裂解法制备金属-碳材料的装置，其特征在于：所述气固分离装置包括气固沉降室、与所述气固沉降室底部连通的第一固体收集仓和设于所述气固沉降室内的过滤膜，所述过滤膜位于所述第一固体收集仓的后端。

3.根据权利要求2所述的甲烷裂解法制备金属-碳材料的装置，其特征在于：所述过滤膜设置为三个、三个所述过滤膜密度依次增加且相互平行，所述气固沉降室底部位于每两个相邻的所述过滤膜之间均设有第二固体收集仓。

4.根据权利要求2或3所述的甲烷裂解法制备金属-碳材料的装置，其特征在于：所述第一固体收集仓和第二固体收集仓的顶部与所述气固沉降室的底部连通。

5.根据权利要求1所述的甲烷裂解法制备金属-碳材料的装置，其特征在于：所述原料气通道包括多个相互独立的气体管道，每个所述气体管道上均设有质量流量计，每个所述质量流量计相互独立、作用至其所在气体管道的输出端。

6.一种如权利要求1-5任一项所述甲烷裂解法制备金属-碳材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、预热：将原料气以1000ml/min的速率通入预热器内进行预热，预热至温度范围300～400℃；

S2、裂解：将预热后的原料气在固定床反应器内进行裂解反应，裂解反应温度为750～900℃，裂解反应过程中首先以1000ml/min的速率通入氮气30min，然后通入甲烷气体；

S3、气固分离：裂解后的混合物进行气固分离，得到氢气和中间产物，冷却至室温；

S4、洗涤干燥：对步骤S3所得的中间产物依次进行超声处理、过滤洗涤得到滤饼，对滤饼进行除杂和水洗干燥，得到最终产物。

7.根据权利要求6所述甲烷裂解法制备金属-碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1之前还设有预处理步骤，即将泡沫金属置于乙醇溶液中浸泡洗涤2h，然后在浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中洗涤30min，水洗干燥得到裂解催化剂。

8.根据权利要求6所述甲烷裂解法制备金属-碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2裂解反应过程中首先以600ml/min的进气速率通入甲烷5min后以10℃/min的速率程序性升温，升温至800℃后，调整甲烷进气速率为800ml/min。

9.根据权利要求6所述甲烷裂解法制备金属-碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中的除杂为将滤饼溶于1mol/L稀盐酸酸溶液至反应完全。

10.根据权利要求7所述甲烷裂解法制备金属-碳材料的制备方法，其特征在于：所述浓硫酸和浓硝酸的体积比为1:1。