[发明专利]一种控制聚醚酮酮分子量分布的方法

说明书

本发明提供一种控制聚醚酮酮分子量分布的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将聚醚酮酮粉体和有机溶剂混合，升温，搅拌回流，过滤，收集固体得到聚醚酮酮初级纯化品，同时收集滤液；(2)洗涤聚醚酮酮初级纯化品，后处理，得到高分子量聚醚酮酮纯品；(3)向步骤(1)的滤液中加水析出，过滤，洗涤析出的固体粉末，后处理，得到低分子量聚醚酮酮粉末；步骤(1)所述有机溶剂为有机极性非质子溶剂。采用本发明的方法，不仅可以得到高分子量聚醚酮酮纯品，还可以得到低分子量聚醚酮酮粉末，从而实现对聚醚酮酮分子量分布的控制，以满足不同加工成型条件，极大提高制品质量。

技术领域

本发明属于高分子材料领域，涉及一种控制聚醚酮酮分子量分布的方法。

背景技术

聚芳醚酮(PAEK)特种工程塑料，具有卓越的机械物理性能，与其他高性能塑料相比，聚醚酮酮(PEKK)是目前特种工程塑料中耐热性能最高，综合性能最好的树脂材料，长期使用耐热性超过250℃。此外，PEKK还具有优良的力学性能、电绝缘性、耐化学品性和耐辐射等特点。PEKK优异的综合性能使其广泛用于航空航天、电子信息、机械医疗设备等领域。

一般合成PEKK树脂有两种方法：1)氟单体进行亲核取代的路线，此路线单体价格昂贵，成本较高，产品单一，但副反应少，热稳定性高。2)Friedel-Crafts亲电取代反应合成路线，该途径在-35℃～150℃进行，其限制了副产物的产生，产品结构可调。此外，原料廉价易得。

高聚物分子量分布是研究高聚物链结构中的一个重要参数，对高聚物的加工性能和使用性能有着重要影响。分子量分布会影响到聚合物的物理机械性能、耐温性能以及熔融加工性能。通常分子量分布窄的聚合物具有更好(更稳定)的加工特性以及更加稳定的最终制品性能；一般来说，高聚物分子量对加工性能中的熔体粘度、流动温度、反应活泼性和固化速率有影响。高聚物的力学性能，例如抗张强度、抗冲击强度、弹性模量、硬度、摩擦系数、抗应力开裂性能、弹性等，粘性和粘合强度等都和分子量有关。

PEKK现有的亲电合成方法，原料对水分极为敏感，极少量(达到ppm级别)的水，就能使反应物失效，导致合成出的PEKK分子量不高，分子量分布宽，产品质量差；PEKK中低分子量部分越多，机械性能越差，制品质量不合格；高分子量部分越多，机械性能越高；但是与此同时，PEKK的熔体粘度和加工温度也变得更高。因此，针对制品不同用处和不同加工方法，选择适当分子量的PEKK对成型加工来说十分重要。

因此，在本领域中，期望开发一种控制聚醚酮酮分子量分布的方法，以满足不同加工成型条件，极大提高制品质量。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种控制聚醚酮酮分子量分布的方法。本发明通过控制有机溶剂的种类，聚醚酮酮粉体和有机溶剂的重量比，以及升温温度和回流时间，提供一种在PEKK后处理中控制PEKK分子量分布的方法，以满足不同加工成型条件，极大提高制品质量。本发明的操作工艺简单、效率高，产品质量好，易于加工，操作性强，适于产业化生产。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种控制聚醚酮酮分子量分布的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将聚醚酮酮粉体和有机溶剂混合，升温，搅拌回流，过滤，收集固体得到聚醚酮酮初级纯化品，同时收集滤液；

(2)洗涤聚醚酮酮初级纯化品，后处理，得到高分子量聚醚酮酮纯品；

(3)向步骤(1)的滤液中加水析出，过滤，洗涤析出的固体粉末，后处理，得到低分子量聚醚酮酮粉末；

步骤(1)所述有机溶剂为有机极性非质子溶剂。

在本发明中，通过将聚醚酮酮粉体和有机极性非质子溶剂混合，然后再升温回流，采用本发明的方法，不仅可以得到高分子量聚醚酮酮纯品，还可以得到低分子量聚醚酮酮粉末。