[发明专利]一种用于汞离子检测的比率型荧光探针的制备方法在审

专利信息
申请号: 202210729094.0 申请日: 2022-06-24
公开(公告)号: CN115141623A 公开(公告)日: 2022-10-04
发明(设计)人: 贾坤;易柯宇;范子林;郭新凯;刘孝波 申请(专利权)人: 电子科技大学;电子科技大学广东电子信息工程研究院
主分类号: C09K11/02 分类号: C09K11/02
代理公司: 电子科技大学专利中心 51203 代理人: 吴姗霖
地址: 611731 四川省成*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 离子 检测 比率 荧光 探针 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种用于汞离子检测的比率型荧光探针的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1、将0.03物质的量份多元醇滴加至0.06物质的量份含催化剂的二异氰酸酯中,在70~90℃下反应,直到得到的产物中异氰酸基的含量达到5.8%,停止反应,得到预聚体;

步骤2、在步骤1得到的预聚体中依次加入0.01~0.03物质的量份2,2-二羟甲基丙酸、0.01~0.03物质的量份1,4-丁二醇,70~90℃下反应,反应完成后自然冷却至室温,采用二氯甲烷稀释后取出,得到质量浓度为40wt%的聚氨酯溶液;

步骤3、取2质量份的二氯甲烷,向其中加入0.025质量份步骤2得到的聚氨酯溶液和0.05~0.2质量份量子点溶液,混合均匀后加入10质量份的去离子水中,密闭搅拌6~10h后,敞开体系继续搅拌6~10h,得到荧光探针;

步骤4、将0.00025~0.001物质的量份含苯并噁嗪环的邻苯二甲腈树脂和0.05质量份的浓硫酸,加入10质量份的去离子水中,搅拌混合均匀后,转移至高压釜中进行水热反应,反应温度为200℃,反应时间为10小时,反应完成后,冷却至室温,取出上清液过滤得到碳量子点溶液;

步骤5、按照体积比为1:1,将步骤3得到的荧光探针和步骤4得到的碳量子点溶液混合,搅拌反应4~6小时,即可得到用于汞离子检测的比率型荧光探针。

2.根据权利要求1所述的用于汞离子检测的比率型荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤5得到的比率型荧光探针与水性聚氨酯乳液混合后,浇筑于聚四氟乙烯模具,在40℃下烘干48h,得到荧光薄膜;其中,比率型荧光探针与水性聚氨酯乳液的体积比为1:50,水性聚氨酯乳液的固含量为20%。

3.根据权利要求1所述的用于汞离子检测的比率型荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤1所述多元醇为分子量为600~2000的聚乙二醇、聚丙二醇、聚四氢呋喃二醇中的两种以上;所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或二环己基甲烷二异氰酸酯。

4.根据权利要求1所述的用于汞离子检测的比率型荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤1所述催化剂为二月桂酸二丁基锡,催化剂占多元醇的0.1wt.%。

5.根据权利要求1所述的用于汞离子检测的比率型荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤3所述量子点溶液为油溶性的半导体荧光量子点。

6.根据权利要求1所述的用于汞离子检测的比率型荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤3所述量子点溶液为3mg/mL的ZnCdSe@ZnS量子点溶液。

7.根据权利要求1所述的用于汞离子检测的比率型荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤4所述浓硫酸的浓度为98%。

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