[发明专利]一种聚醚大单体合成方法、聚醚大单体及应用

权利要求书

1.一种聚醚大单体合成方法，其特征在于，所述合成方法包括：

将烯醇类化合物与催化剂Ⅰ进行反应后，获得反应产物Ⅰ；置换所述反应产物Ⅰ中的氧气，通入环氧乙烷反应，得到反应中间体；

所述反应中间体与催化剂Ⅱ进行反应后，经脱水、置换氧气、通入环氧乙烷反应，脱气鼓泡，进行后处理，获得聚醚大单体。

2.根据权利要求1所述的聚醚大单体合成方法，其特征在于，所述烯醇类化合物包括甲基烯丙醇和/或异戊烯醇。

优选地，所述烯醇类化合物为甲基烯丙醇和异戊烯醇；

优选地，所述甲基烯丙醇和异戊烯醇的质量比为1:1。

3.根据权利要求1所述的聚醚大单体合成方法，其特征在于，所述烯醇类化合物与催化剂Ⅰ的投料重量比为97：3-5；

优选地，所述催化剂Ⅰ包括镁复合氧化物、铝复合氧化物和铁复合氧化物中的一种或者多种；

优选地，所述烯醇类化合物与催化剂Ⅰ反应的温度为26-65℃，反应时长为120-150min；

优选地，置换所述反应产物Ⅰ中的氧气含量低于200ppm。

4.根据权利要求1所述的聚醚大单体合成方法，其特征在于，所述反应产物Ⅰ与环氧乙烷的投料重量比为18-21.5:111-114.5，优选为19.75:112.75；

优选地，所述通入环氧乙烷反应的温度为98-105℃，反应时长为130-140min；

优选地，所述通入环氧乙烷反应后，温度降低至40-50℃，得到反应中间体。

5.根据权利要求1所述的聚醚大单体合成方法，其特征在于，所述反应中间体与催化剂Ⅱ的投料重量比为250-300：1；

优选地，所述催化剂Ⅱ包括甲醇钾、氢甲醇钾和甲醇钠中的任意一种；

优选地，所述反应中间体与催化剂Ⅱ的反应的温度为70-80℃，时间为0.5-1.0h；

优选地，所述脱水时长为20-30min；

优选地，所述脱水后，置换氧气的含量低于200ppm；

优选地，所述获得聚醚大单体步骤中，通入环氧乙烷反应的温度为115-125℃，反应时间为160-190min；

优选地，所述通入环氧乙烷与反应中间体的投料重量比为100-187：28-53；

优选地，在进行所述脱气鼓泡前将温度降低至80-90℃；

优选地，所述脱气鼓泡时长为20-40min。

6.根据权利要求1所述的聚醚大单体合成方法，其特征在于，所述后处理包括：将脱气鼓泡后的反应产物进行升温、脱气处理，分别加入中和剂、吸附剂搅拌和脱水处理；

优选地，所述升温至80-90℃后脱气20-30min；

优选地，加入所述中和剂搅拌时长为1-1.5h；

优选地，加入所述吸附剂搅拌时长为20-30min；

优选地，所述脱水温度为110-120℃，所述脱水时长为1-2h。

7.根据权利要求6所述的聚醚大单体合成方法，其特征在于，所述中和剂包括乙酸、丙酸、磷酸和亚磷酸中的任意一种；

所述吸附剂包括氧化铝和/或氧化钙；

所述中和剂与催化剂Ⅰ的投料重量比为1:1.15-1.3；

所述吸附剂占聚醚大单体重量的0.3-0.8‰。

8.根据权利要求1所述的聚醚大单体合成方法，其特征在于，所述反应中间体的分子量为530；

所述聚醚大单体的分子量为2400-2600。

9.一种聚醚大单体，其特征在于，由权利要求书1-8任一项所述的聚醚大单体合成方法获得；

优选地，所述聚醚大单体的含水量低于0.2％、钾钠离子含量低于10ppm。

10.一种如权利要求9所述的聚醚大单体在合成聚羧酸减水剂制备中的应用。