[发明专利]一种催化石墨化煤基负极材料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种催化石墨化煤基负极材料及其制备方法，当催化石墨化煤基负极材料的石墨化度升高时，差热实验中的起始氧化温度降低；催化石墨化煤基负极材料的石墨化度大于90％，催化石墨化煤基负极材料的起始氧化温度为615～640℃。本发明对高灰分焦粉直接石墨化，使该材料为有孔的有序石墨结构；对材料采取了先破碎、石墨化、整形的工序，进一步提高了材料的振实密度。本发明催化石墨化煤基负极材料的差热特征为：材料的石墨化度升高，差热中起始温度反而降低，但1000℃的残余固体比例增加。

技术领域

本发明涉及一种催化石墨化煤基负极材料及其制备方法，属于电极材料技术领域。

背景技术

现有的负极材料生产技术，一般采用成本昂贵、来源紧缺的针状焦作为原料，通过对针状焦进行碳化、石墨化、整形造粒，生产人造石墨负极材料。

煤焦是一种来源广泛、价格低廉的煤基原料，其主要成分与针状焦相同，因此，一直有人尝试采用煤焦作为原料替代针状焦来生产石墨负极材料。现有的煤基负极材料生产技术，一般是先采用HF和/或HCl处理破碎的对煤焦，再针对提纯后的煤焦进行碳化、石墨化，以及整形造粒加工，以制备煤基负极材料。

现有技术获得的石墨负极材料往往石墨化程度不高，材料内部存在乱序结构，导致其作为负极材料的电学性能不够理想，无法达到与针状焦制备的人造石墨负极材料同等的电学性能。

此外，由于现有技术需要先进性酸提纯步骤，而酸提纯步骤成本高昂，导致所生产的煤基石墨材料与针状焦制备的人造石墨负极材料相比，并不具有成本优势。

发明内容

本发明的目的在于克服现有煤基负极材料电学性能不理想、生产成本高的问题，提供一种有孔但结构有序的催化石墨化煤基负极材料及其制备方法，当所述催化石墨化煤基负极材料的石墨化度升高时，差热实验中的起始氧化温度降低。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种催化石墨化煤基负极材料，当所述催化石墨化煤基负极材料的石墨化度升高时，差热实验中的起始氧化温度降低。

作为本发明所述催化石墨化煤基负极材料的优选实施方式，所述催化石墨化煤基负极材料的石墨化度大于90％，所述催化石墨化煤基负极材料的起始氧化温度为615～640℃。

作为本发明所述催化石墨化煤基负极材料的优选实施方式，所述催化石墨化煤基负极材料的2θ峰值为26.501～26.603°，层间距d(002)为振实密度为1.08～1.23g/cm³。

作为本发明所述催化石墨化煤基负极材料的优选实施方式，所述催化石墨化煤基负极材料的放电容量≥340mAh/g，首次库伦效率≥92％。

第二方面，本发明提供了上述催化石墨化煤基负极材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将未提纯的煤基焦粉进行破碎，得到破碎后的煤基焦粉；

(2)将步骤(1)破碎后的煤基焦粉进行石墨化，得到石墨化的煤基焦粉；

(3)将步骤(2)石墨化的煤基焦粉进行整形，得到整形后的煤基焦粉；

(4)将步骤(3)整形后的煤基焦粉与煤沥青混合并进行碳化处理，得到碳化后的煤基焦粉；

(5)将步骤(4)碳化后的煤基焦粉进行除磁、筛分、混料处理，得到催化石墨化煤基负极材料。

作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，未提纯的煤基焦粉的灰分为8～13wt％。

作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，石墨化的条件为：升温至1600℃，再升温至2800～2900℃，维持35～40h。