[发明专利]一种多硬质相结构无钴钛基金属陶瓷及其制备方法

权利要求书

1.一种多硬质相结构无钴钛基金属陶瓷，其特征在于：

由纳米TiO₂粉、纳米TiN粉、纳米炭黑、Ti粉、W粉、石墨粉、Ti(C_0.6,N_0.4)、Ni、Mo、WC、TaC、NbC原料制备得到，

其中，上述所有原料均为粉料，其各自的质量份如下：

纳米TiO₂粉：2.1～3.6；

纳米TiN粉：4.2～7.2；

纳米炭黑：0.5～1.6；

Ti粉：6.2～11.3；

W粉：0.18～0.6；

石墨粉：1.5～3.8；

Ti(C_0.6,N_0.4)粉：25.0～40.0；

Ni粉：12.3～30.2；

Mo粉：4.3～13.5；

WC粉：1.2～2.0；

TaC粉：1.1～3.9；

NbC粉：1.6～7.7。

2.根据权利要求1所述的钛基金属陶瓷，其特征在于：所述含Ti硬质相主要由纳米TiO₂粉、纳米TiN粉、Ti粉以及Ti(C_0.6,N_0.4)粉引入。

3.根据权利要求1所述的钛基金属陶瓷，其特征在于：所述钛基金属陶瓷的粘结相以纯Ni的形式添加。

4.根据权利要求1所述的钛基金属陶瓷，其特征在于：所述钛基金属陶瓷的硬质相包括黑芯-灰环、白芯-灰环、黑色无环和灰色无芯四种结构。

5.一种多硬质相结构无钴钛基金属陶瓷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）机械合金化制备预合金化粉末：

将Ti粉、W粉、石墨粉混合，在N₂气氛围下进行高能球磨处理，Ti粉和W粉在高能球磨过程中扁平化程度提高，接着通过辉光等离子体放电辅助进行机械合金化得到片状（Ti,W）(C_x,N_y)合金固溶体，即预合金化粉末，

其中，Ti粉、W粉、石墨粉的粒度为2～4μm，W粉的添加量为Ti粉添加量的3～5wt.％，石墨粉的添加量为Ti粉添加量的15～25wt.％；

（2）表面纯化处理：

将纳米TiO₂和纳米TiN粉分别用真空炉进行表面纯化处理，以去除其表面的P、S杂质元素，

其中，TiO₂的粒度为50～100 nm，TiN的粒度为100～200 nm；

（3）超声分散处理：

将表面纯化后的纳米TiO₂、纳米TiN粉以及纳米TiO₂还原形成TiC所需量的纳米炭黑，一起加入到无水乙醇中进行超声震动分散处理，并添加油酸作为分散剂，使之形成混合均匀的纳米悬浮液，

其中，纳米TiO₂、纳米TiN粉、纳米炭黑的混合质量比为1∶1∶0.3～1∶2∶0.4；

其中，纳米炭黑的粒度为80～100 nm；

其中，油酸的添加量为纳米TiO2、纳米TiN粉、纳米炭黑三种粉末总重量的0.1%～0.3wt.%油；

（4））制备湿磨混料：将步骤（3）处理得到的纳米悬浮液和聚乙二醇加入到滚筒球磨机内预磨8～12h，再将粒径为1～1.5um范围内的Ti(C_0.6,N_0.4)、Ni、Mo、WC、TaC、NbC粉末和无水乙醇投入到球磨机内混料24～36h，最后加入步骤（1）得到的预合金化粉末继续湿磨8～12h，得到湿磨混料，

其中，所述步骤（1）、（2）、（3）中的纳米TiO₂粉、纳米TiN粉、纳米炭黑、Ti粉、W粉、石墨粉，以及上述的Ti(C_0.6,N_0.4)、Ni、Mo、WC、TaC、NbC粉末，均为粉料，且其各自投入的质量份如下：

纳米TiO₂粉：2.1～3.6；

纳米TiN粉：4.2～7.2；

纳米炭黑：0.5～1.6；

Ti粉：6.2～11.3；

W粉：0.18～0.6；

石墨粉：1.5～3.8；

Ti(C_0.6,N_0.4)粉：25.0～40.0；

Ni粉：12.3～30.2；

Mo粉：4.3～13.5；

WC粉：1.2～2.0；

TaC粉：1.1～3.9；

NbC粉：1.6～7.7；

其中，聚乙二醇作为成型剂，其添加量为纳米TiO₂粉、纳米TiN粉、纳米炭黑、Ti粉、W粉、石墨粉、Ti(C_0.6,N_0.4)、Ni、Mo、WC、TaC、NbC粉末的总质量和的2～4wt.％；

（5）制备陶瓷：

将步骤（4）得到的湿磨混料喷雾干燥后制成混合料粒子，经过压制成型和烧结工序得到多硬质相结构无钴钛基金属陶瓷，

其中，烧结工序包含七个不同阶段：第一阶段为脱除成型剂阶段，温度区间为250～600℃；第二阶段为真空除氧除杂阶段，温度区间为600～1000℃；第三阶段为原位碳热还原反应阶段，温度区间为1000～1200℃；第四阶段为固相反应阶段，温度区间为1200～1300℃；第五阶段为氮化阶段，温度区间为1300～1450℃；第六阶段为真空液相烧结阶段，温度区间为1450～1550℃；第七阶段为降温过程中固液共存区充高压致密化阶段，温度区间为1450～1350℃。