[发明专利]一种耐水解聚硼硅氧烷及其制备方法有效
申请号: | 202210747771.1 | 申请日: | 2022-06-29 |
公开(公告)号: | CN115093709B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 许东华;刘芳;栾世方;林园园;栾轲;杨雪;张丹 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | C08L83/08 | 分类号: | C08L83/08;C08K5/17;C08G77/398 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐水 解聚 硼硅氧烷 及其 制备 方法 | ||
1.一种耐水解聚硼硅氧烷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)制备高硼含量及高多元硼酸酯含量的聚硼硅氧烷,具体包括:
a1)将末端双羟基封端的聚二甲基硅氧烷与硼酸反应,得到一次反应物;
所述硼酸∶末端双羟基封端的聚二甲基硅氧烷中羟基的摩尔比为(0.5~1)∶1;
a2)将所述一次反应物转移至真空条件下进行真空反应,得到聚硼硅氧烷粗品;
所述真空反应的温度为100~150℃,时间为8~16h;
a3)对所述聚硼硅氧烷粗品脱除未反应硼酸,得到纯化聚硼硅氧烷;
b)共混:
将所述纯化聚硼硅氧烷与胺类化合物共混,得到耐水解聚硼硅氧烷;
所述胺类化合物为烷基胺化合物和/或氨基烷基封端的硅氧烷;
所述烷基胺化合物为C4~C6的烷基胺化合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述末端双羟基封端的聚二甲基硅氧烷为25℃下运动粘度为60~3000cst的双羟基封端聚二甲基硅氧烷。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中,所述胺类化合物选自二乙胺、三乙胺、四甲基甲烷二胺、三亚乙基二胺和双(3-氨丙基)封端的聚二甲基硅氧烷中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中,所述胺类化合物与纯化聚硼硅氧烷按照N∶B摩尔比为(0.2~1)∶1进行共混。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述末端双羟基封端的聚二甲基硅氧烷选自25℃下运动粘度为60cst、100cst、300cst、1000cst和3000cst的双羟基封端聚二甲基硅氧烷中的一种或几种。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述双(3-氨丙基)封端的聚二甲基硅氧烷的数均分子量为1000~50000g/mol。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a1)中,所述反应的温度为80~140℃,时间为12~48h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)具体包括:
将所述纯化聚硼硅氧烷溶于有机溶剂中,再加入胺类化合物进行混合,然后再脱除有机溶剂,得到耐水解聚硼硅氧烷;
所述步骤a3)具体包括:
将所述聚硼硅氧烷粗品溶于有机溶剂中,之后固液分离,再对所得分离液脱除有机溶剂,得到纯化聚硼硅氧烷;
所述步骤a2)中,所述真空条件的真空度为:0.06MPa≤真空度<0.1MPa;
所述步骤a)所得纯化聚硼硅氧烷的规格如下:硼含量≥300ppm,三元硼酸酯单元的含量为30wt%~60wt%,二元硼酸酯单元的含量为30wt%~50wt%。
9.一种权利要求1~8中任一项所述的制备方法制得的耐水解聚硼硅氧烷。
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