[发明专利]一种纳米线原位增韧高熵稀土硅酸盐陶瓷粉体材料及其制备方法有效
申请号: | 202210749244.4 | 申请日: | 2022-06-28 |
公开(公告)号: | CN114988902B | 公开(公告)日: | 2023-06-13 |
发明(设计)人: | 王天颖;王长亮;崔永静;杜修昕;聂梓杏;郭孟秋 | 申请(专利权)人: | 中国航发北京航空材料研究院 |
主分类号: | C04B35/80 | 分类号: | C04B35/80;C04B35/50;C04B35/16;C04B35/624 |
代理公司: | 北京知汇林知识产权代理事务所(普通合伙) 11794 | 代理人: | 王俊杰 |
地址: | 100095*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 原位 增韧高熵 稀土 硅酸盐 陶瓷 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米线原位增韧的高熵稀土硅酸盐粉末材料,其特征在于,所述材料由RE2Si2O7/RE2SiO5稀土纳米线原位增韧的(nRE1/n)2Si2O7/(nRE1/n)2SiO5制得,所述RE为稀土元素,为Y,Yb,Lu,Er,Sc,Gd稀土元素中的任意五种或五种以上元素;
所述纳米线原位增韧的高熵稀土硅酸盐粉末材料的制备方法具体包括如下步骤:
S1:将原料和增韧反应剂分别溶解于溶剂中,在水浴中加热搅拌溶解,得到混合均匀的多元稀土硝酸盐溶液A和单组元稀土硝酸盐溶液B;
S2:将具备还原剂作用的燃烧剂加入步骤S1制备得到的溶液A中并搅拌溶解,形成均一溶液;
S3:待S2中的溶液冷却至室温后,将正硅酸四乙酯滴加到步骤S2得到的均一溶液搅拌均匀,升温后滴加盐酸催化,形成溶胶;
S4:将溶胶陈化形成湿凝胶,湿凝胶干燥形成干凝胶,溶剂完全蒸发后经过燃烧反应,生成蓬松的高熵稀土硅酸盐预制粉体;
S5:将S1中单组元稀土硝酸盐B溶液中滴加催化剂盐酸调节pH值,加热搅拌反应至完全水解,形成溶胶,将溶胶干燥形成干凝胶后研磨粉碎,并与S4得到的预制粉体均匀混合,形成具有增韧因子混合的高熵稀土硅酸盐预制粉末;
S6:S5中的具有增韧因子混合的高熵稀土硅酸盐预制粉末置于管式炉中,通入正硅酸四乙酯和高纯氩气,经过一段时间保温后降温,再关闭管式炉使产物冷却至室温,得到SiOx纳米线增韧的高熵稀土硅酸盐前驱粉体;
S7:将前驱粉体在箱式炉中高温煅烧处理,SiOx纳米线再次与前驱体粉体中的增韧因子充分反应后,得到最终产物,即RE2Si2O7/RE2SiO5纳米线原位增韧的(nRE1/n)2Si2O7/(nRE1/n)2SiO5高熵稀土硅酸盐陶瓷粉体。
2.根据权利要求1所述的一种纳米线原位增韧的高熵稀土硅酸盐粉末材料,其特征在于,步骤S1中,所述溶剂为无水乙醇;所述原料为五种或更多种含结晶水的稀土硝酸盐,每种含结晶水的稀土硝酸盐的摩尔比为1:1:1:1:1;所述增韧反应剂为稀土硝酸盐中的一种,所述增韧反应剂的量与单种稀土硝酸盐的量的摩尔比为0.3~1:1;溶剂与原料的摩尔比为8~12:1,溶剂与增韧反应剂的摩尔比为8~12:1;水浴加热的温度均为65~90℃,加热搅拌时间均为1~2h。
3.根据权利要求1所述的一种纳米线原位增韧的高熵稀土硅酸盐粉末材料,其特征在于,步骤S2中,所述燃烧剂为蔗糖、尿素、淀粉、甘氨酸中的一种或多种混合。
4.根据权利要求1所述的一种纳米线原位增韧的高熵稀土硅酸盐粉末材料,其特征在于,步骤S2中,燃烧剂与含结晶水稀土硝酸盐总量的摩尔比为1.5~1:1,搅拌时间为0.5~1h。
5.根据权利要求1所述的一种纳米线原位增韧的高熵稀土硅酸盐粉末材料,其特征在于,步骤S3中,正硅酸四乙酯的滴加温度为室温,含结晶水的稀土硝酸盐的总量与正硅酸四乙酯的摩尔比为1:4~1:6,不同组分充分混合后搅拌时间为0.5~1h;反应温度为60~85℃,催化剂盐酸调节溶液pH值为2~4,反应时间为8~10h。
6.根据权利要求1所述的一种纳米线原位增韧的高熵稀土硅酸盐粉末材料,其特征在于,步骤S4中,湿凝胶干燥温度为70~90℃,湿凝胶干燥时间为7~9h;燃烧反应温度为200℃~400℃,燃烧反应时间为2h~6h。
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