[发明专利]高纯度硝酸银低能耗制备方法及系统

权利要求书

1.高纯度硝酸银低能耗制备系统，其特征在于：包括溶银装置、除杂装置和蒸发回收装置，溶银装置通过管道连接除杂装置，除杂装置通过管道连接蒸发回收装置，蒸发回收装置通过第一回路连接溶银装置，蒸发回收装置通过第二回路连接除杂装置。

2.根据权利要求1所述的高纯度硝酸银低能耗制备系统，其特征在于：所述溶银装置包括溶银釜、收集桶、硝酸料罐、缓冲罐和第一冷凝器，溶银釜的底部设有第一回料口和第一出料管，第一出料管上设有阀门，第一出料管连接第一收集桶；溶银釜的顶部设有第一进料口、第一指示表、第一进料接口、第一排烟接口、第一真空接口、第一冷凝接口和第一出料接口，进料口设有密封盖子，第一进料接口、第一排烟接口、第一真空接口、第一冷凝接口和出料接口上均设有阀门；溶银釜的进料接口通过管道连接硝酸料罐，溶银釜的排烟接口通过管道连接外置的尾气处理系统，溶银釜的真空接口通过管道连接外置的真空系统，溶银釜的第一冷凝接口通过管道连接缓冲罐，缓冲罐通过管道连接第一冷凝器，第一冷凝器通过管道连接外置的尾气处理系统，溶银釜的第一出料接口通过管道连接除杂装置，溶银釜的侧部设有第一蒸汽接口，第一蒸汽接口上设有阀门，第一蒸汽接口通过管道连接外置的蒸汽系统。

3.根据权利要求2所述的高纯度硝酸银低能耗制备系统，其特征在于：所述除杂装置包括除杂釜、第一过滤器和第二过滤器，除杂釜的底部设有第二回料口和第二出料管，第二出料管上设有阀门，第二出料管连接第二收集桶，除杂釜的顶部设有第二进料接口、第二真空接口、第二指示表、第一纯水接口、第二排烟接口和第二出料接口，第二进料接口、第二真空接口、第一纯水接口、第二排烟接口和第二出料接口上均设有阀门，除杂釜的第二进料接口通过管道连接溶银釜的第一出料接口，除杂釜的第二真空接口通过管道连接外置的真空系统，除杂釜的第一纯水接口通过管道连接外置的纯水总管，除杂釜的第二排烟接口通过管道连接外置的尾气处理系统，除杂釜的第二出料接口通过管道连接分别连接第一过滤器和第二过滤器，第一过滤器和第二过滤器的出口通过管道连接蒸发回收装置，除杂釜的侧部设有第二蒸汽接口，第二蒸汽接口上设有阀门，第二蒸汽接口通过管道连接外置的蒸汽系统。

4.根据权利要求3所述的高纯度硝酸银低能耗制备系统，其特征在于：所述蒸发回收装置包括蒸发釜、结晶产出机构和冷凝回收机构；蒸发釜通过管道分别连接结晶产出机构和冷凝回收机构，结晶产出机构包括结晶桶、离心分离机和烘干机；冷凝回收机构包括第二泠凝器、回收釜和收集池；蒸发釜的顶部设有第三进料接口、第二进料口、第三真空接口、第二纯水接口和第二冷凝接口，第三进料接口、第二进料口、第三真空接口、第二纯水接口和第二冷凝接口上均设有阀门，蒸发釜的第三进料接口通过管道连接第一过滤器和第二过滤器的出口，蒸发釜的第三真空接口通过管道连接外置的真空系统，蒸发釜的第二纯水接口通过管道连接外置的纯水总管，蒸发釜的第二冷凝接口通过管道连接第二冷凝器，蒸发釜的侧部设有第三蒸汽接口，第三蒸汽接口上设有阀门，第三蒸汽接口通过管道连接外置的蒸汽系统；蒸发釜的底部设有排料口和第三出料管，第三出料管上设有阀门，第三出料管连接结晶桶，结晶桶通过管道连接离心分离机，离心分离机的第一出口通过管道连接烘干机，离心分离机的第二出口通过管道连接除杂釜的第二回料口；回收釜的顶部设有第三冷凝接口和第四真空接口，第三冷凝接口和第四真空接口上均设有阀门，回收釜的第三冷凝接口通过管道连接第二冷凝器，回收釜的第四真空接口通过管道连接外置的真空系统，回收釜的底部设有设有第三回料口和第四出料管，回收釜的第三回料口通过管道连接溶银釜的第一回料口，回收釜的第四出料管通过管道连接废料收集池。

5.根据权利要求4所述的高纯度硝酸银低能耗制备系统，其特征在于：所述的管道均为高压管道。

6.根据权利要求5所述的高纯度硝酸银低能耗制备系统，其特征在于：所述的阀门均为高温高压阀门。

7.根据权利要求6所述的高纯度硝酸银低能耗制备系统，其特征在于：所述结晶桶上设有液体回流管道，液体回流管道的另一端连接除杂釜底部的第二回料口。

8.高纯度硝酸银低能耗制备系统的工艺方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)溶银：AgNO3溶液的制备所需要的原材料和设备为银锭、65％硝酸、去离子水，先将银锭放入清洗过后的溶银釜内，加入少量水，再依次加入65％硝酸，同时用蒸汽发生器加热，温度设定在90℃，使其充分反应；银和浓硝酸的反应式为：4Ag+6HNO3＝4AgNO3+NO↑+NO2↑+3H2O；正常情况下银和硝酸加入比例1：1，一次性投入700公斤银锭加入500L 65％硝酸，保证反应完全后应有少量银锭未被溶解，从而使得硝酸反应完全，以便于后续除杂，加酸过程需要3h，加酸完之后还需要赶硝，此过程需要3h，另外，注意加水量的控制，防止因加水过多而导致溶液蒸发浓缩困难；

(2)除杂过滤：确保溶液在溶银釜内反应完全后，取出剩余银片，将溶液输送到除杂釜内，用蒸汽发生器将除杂釜内的溶液加热到90℃左右，边搅拌边缓慢加入除杂剂Ag2O，其反应式为：Ag2O+2H+＝2Ag++H2O，调pH至9左右，Ag2O中和了H+，从而使剩余的OH-与溶液中的主要杂质离子Cu2+、Fe3+、Pb2+、Bi3+等反应形成氢氧化物沉淀，经过过滤器过滤，将除杂后的溶液输送到蒸发釜；

(3)浓缩提纯：过滤后的溶液被输送到清洗过的蒸发釜中，根据溶液Ph值适当加入少许65％硝酸使Ph值控制在6.0左右，边搅拌边用蒸汽发生器加热，加热温度为110～130℃，加热时间一般在4h，浓缩过程中应时刻注意观察溶液表面的变化，当溶液表面形成白膜且与蒸发釜略微粘连时停止搅拌、加热，将溶液转入结晶桶中，蒸发釜中的废液转入回收釜；

(4)冷凝结晶：经过浓缩提纯后的溶液装入结晶桶内，放入冷冻室，在5℃的环境下结晶10h左右，待结晶完全后取出；注意结品桶和冷冻室的工艺卫生，防止灰尘等杂质混入到溶液中；如果结晶晶体不够纯净，将不够纯净的结晶晶体重新转入除杂釜内，可多次循环该步骤，直至结晶晶体达到工艺要求；

(5)离心机分离：将完全结晶的晶体初步破碎后倒入装有布袋的离心机中分离，最后用纯水浇洗几遍，甩干，使溶液和晶体分离完全；纯水浇洗过程中水量不能太大，防止AgNO3晶体过多溶解；将分离出来的母液输送到除杂釜中继续进行除杂提纯工艺；

(6)烘箱干燥：分离出来的晶体装盘，放入真空干燥箱中，90℃下真空干燥10h，得到AgNO3晶体；

(7)取样送检入库：干燥后的AgNO3晶体产品取样送入化验室分析检验，检测AgNO3晶体产品是否合格；由于AgNO3晶体不稳定，见光易分解，所以制得的成品应使用黑色避光袋密闭保存在阴暗干燥处；

(8)回收排渣：废液转入回收釜后经反应变分解为氮氧化物、废渣和冲洗水，氮氧化物可通过管道重新输送到溶银釜内进行熔炼加工；冲洗水则排入收集池，经过调节pH值后，排放到污水处理站；废渣经过水解过滤后可通过冶炼厂冶炼处理。