[发明专利]强酸性树脂催化制备丙二酸单叔丁酯的方法在审

专利信息
申请号: 202210756092.0 申请日: 2022-06-30
公开(公告)号: CN114940648A 公开(公告)日: 2022-08-26
发明(设计)人: 王勤;夏栋梁 申请(专利权)人: 常州夏青科技有限公司
主分类号: C07C69/38 分类号: C07C69/38;C07C67/04;C07C67/48
代理公司: 常州联正专利代理事务所(普通合伙) 32546 代理人: 曹燕媛
地址: 213000 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 酸性 树脂 催化 制备 丙二酸单叔丁酯 方法
【权利要求书】:

1.一种强酸性树脂催化制备丙二酸单叔丁酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将丙二酸加入3-5倍重量的溶剂中;

(2)在上述体系中加入丙二酸重量4-8%的预处理过的Amberlyst-15强酸性阳离子交换树脂作为催化剂;

(3)降温至-20--10℃,低温下通入异丁烯气体,异丁烯与丙二酸当量相等;

(4)通入完毕,密封体系,升温至10-30℃,保温反应40-60h;

(5)反应结束,过滤回收催化剂,滤液用少量饱和食盐水洗涤,干燥浓缩溶剂,即可得到高纯度丙二酸单叔丁酯,溶剂回收套用。

2.根据权利要求1所述的强酸性树脂催化制备丙二酸单叔丁酯的方法,其特征在于,所述溶剂为醋酸叔丁酯、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚中的一种或多种的组合。

3.根据权利要求2所述的强酸性树脂催化制备丙二酸单叔丁酯的方法,其特征在于,所述Amberlyst-15强酸性阳离子交换树脂的预处理过程如下:

(1)用甲醇洗涤Amberlyst-15强酸性阳离子交换树脂数次至澄清;

(2)之后用甲醇浸泡Amberlyst-15强酸性阳离子交换树脂12-24h;

(3)将甲醇倾出,用5%HCl-甲醇溶液浸泡Amberlyst-15强酸性阳离子交换树脂,搅拌15min,放置24h;

(4)过滤出Amberlyst-15强酸性阳离子交换树脂,用甲醇洗涤树脂至呈中性,在减压干燥烘箱中烘干Amberlyst-15强酸性阳离子交换树脂4-5h,取出、放入干燥器中冷却、备用。

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