[发明专利]强酸性树脂催化制备丙二酸单叔丁酯的方法在审
申请号: | 202210756092.0 | 申请日: | 2022-06-30 |
公开(公告)号: | CN114940648A | 公开(公告)日: | 2022-08-26 |
发明(设计)人: | 王勤;夏栋梁 | 申请(专利权)人: | 常州夏青科技有限公司 |
主分类号: | C07C69/38 | 分类号: | C07C69/38;C07C67/04;C07C67/48 |
代理公司: | 常州联正专利代理事务所(普通合伙) 32546 | 代理人: | 曹燕媛 |
地址: | 213000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酸性 树脂 催化 制备 丙二酸单叔丁酯 方法 | ||
1.一种强酸性树脂催化制备丙二酸单叔丁酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将丙二酸加入3-5倍重量的溶剂中;
(2)在上述体系中加入丙二酸重量4-8%的预处理过的Amberlyst-15强酸性阳离子交换树脂作为催化剂;
(3)降温至-20--10℃,低温下通入异丁烯气体,异丁烯与丙二酸当量相等;
(4)通入完毕,密封体系,升温至10-30℃,保温反应40-60h;
(5)反应结束,过滤回收催化剂,滤液用少量饱和食盐水洗涤,干燥浓缩溶剂,即可得到高纯度丙二酸单叔丁酯,溶剂回收套用。
2.根据权利要求1所述的强酸性树脂催化制备丙二酸单叔丁酯的方法,其特征在于,所述溶剂为醋酸叔丁酯、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求2所述的强酸性树脂催化制备丙二酸单叔丁酯的方法,其特征在于,所述Amberlyst-15强酸性阳离子交换树脂的预处理过程如下:
(1)用甲醇洗涤Amberlyst-15强酸性阳离子交换树脂数次至澄清;
(2)之后用甲醇浸泡Amberlyst-15强酸性阳离子交换树脂12-24h;
(3)将甲醇倾出,用5%HCl-甲醇溶液浸泡Amberlyst-15强酸性阳离子交换树脂,搅拌15min,放置24h;
(4)过滤出Amberlyst-15强酸性阳离子交换树脂,用甲醇洗涤树脂至呈中性,在减压干燥烘箱中烘干Amberlyst-15强酸性阳离子交换树脂4-5h,取出、放入干燥器中冷却、备用。
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