[发明专利]一种氘化铝锂生产过程中氯化锂的回收利用方法有效
申请号: | 202210757040.5 | 申请日: | 2022-06-29 |
公开(公告)号: | CN114890442B | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
发明(设计)人: | 刘吉平;方祝青;韩佳 | 申请(专利权)人: | 理道新材(北京)科技有限公司 |
主分类号: | C01B6/24 | 分类号: | C01B6/24;C01D15/04;C01D15/00;C01D15/08 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 王苗苗 |
地址: | 100081 北京市朝阳*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氘化 生产过程 氯化锂 回收 利用 方法 | ||
1.一种氘化铝锂生产过程中氯化锂的回收利用方法,其特征在于,包括以下步骤:
在采用氘化锂和三氯化铝生产氘化铝锂的过程中,将产生的副产物氯化锂回收,得到回收氯化锂;
将所述回收氯化锂作为原料,采用复分解法制备氘化铝锂;
所述复分解法制备氘化铝锂的方法包括以下步骤:将铝粉和碱金属片混合,在氘气条件下进行氘化反应,得到MAlD4,其中M为碱金属;将所述MAlD4与所述回收氯化锂混合进行复分解反应,得到氘化铝锂;所述氘化反应的温度为590~820℃,反应时间为10~60min,真空度为10-6~10-9Pa;所述复分解反应的温度为590~820℃,反应时间为10~40min。
2.根据权利要求1所述的回收利用方法,其特征在于,回收所述副产物氯化锂的方法为过滤法。
3.根据权利要求1所述的回收利用方法,其特征在于,得到回收氯化锂后,还包括将所述回收氯化锂依次进行洗涤、干燥和球磨;所述球磨所得氯化锂粉末的粒径为0.2~20μm。
4.根据权利要求1所述的回收利用方法,其特征在于,所述复分解反应完成后,还包括将所得产物进行后处理;所述后处理的方法包括以下步骤:
将复分解反应所得产物粉碎后进行索式提取,得到提取液;
将所述提取液过滤后旋蒸,得到氘化铝锂粗品;
将所述氘化铝锂粗品溶解于提纯剂中,然后依次进行过滤、旋蒸和干燥,得到高品质氘化铝锂;所述高品质氘化铝锂的纯度为99.7%以上。
5.根据权利要求4所述的回收利用方法,其特征在于,所述索式提取用提取剂为乙醚、四氢呋喃或二氧六环;所述提取剂的用量为复分解反应所得产物质量的1.5~6倍;所述提纯剂为盐酸,所述提纯剂的用量为氘化铝锂粗品质量的2~4倍。
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