[发明专利]一种用于苯胺检测方法及试剂盒在审
申请号: | 202210757211.4 | 申请日: | 2022-06-30 |
公开(公告)号: | CN114924064A | 公开(公告)日: | 2022-08-19 |
发明(设计)人: | 刘玉菲;方浚安;代付康 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | G01N33/53 | 分类号: | G01N33/53;G01N33/533;G01N33/58;G01N33/543;C01B32/184;C09K11/65 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 400044 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 苯胺 检测 方法 试剂盒 | ||
1.一种用于苯胺检测的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:提供具有荧光石墨烯纳米带,所述荧光石墨烯纳米带的结构式如下:
结构式中R为所在苯环上的一个取代基,所述取代基选自:H、OH、芳烷氧基、取代芳烷氧基基、直链烷氧基、支链烷氧基、环状烷氧基、含杂烷氧基、不饱和烷氧基或酯基;
S2:将所述石墨烯纳米带分散于有机试剂中形成悬浮液;
S3:向所述悬浮液中加入待测样品,得到待测液,并通过荧光光谱仪检测所述待测液在480-520nm处的荧光强度,计算得到所述待测样品中的苯胺浓度。
2.根据权利要求1所述的用于苯胺检测的方法,其特征在于,所述的R为直链碳十二烷氧基。
3.根据权利要求1所述的用于苯胺检测的方法,其特征在于,所述有机试剂为氯仿、1,2,4-三氯苯、二氯甲烷、甲苯、氯苯中的一种。
4.根据权利要求1所述的用于苯胺检测的方法,其特征在于,所述荧光石墨烯纳米带通过以下步骤制备得到:
S11:提供化合物I,化合物I的分子式如下:
将所述化合物I和芘硼酸频哪醇酯、甲苯以及去离子水加入到反应容器中混合均匀,加入碳酸钾,得到第一溶液,继续搅拌,惰性气体保护下,去气后快速向所述第一溶液中加入甲基三辛基氯化铵和催化剂得到第一混合液,惰性气体保护下加热反应至少24小时,反应完毕,收集有机相,经过后处理得到褐色固体化合物II,所述化合物Ⅱ的分子式如下:
S12:在反应容器中加入所述化合物II、二氯甲烷得到第二混合液,去气,然后取FeCl3溶于CH3NO2中,在惰性气体氛围下滴加在所述第二混合液中,搅拌,在室温下持续通入惰性气体鼓泡至少3天,反应完毕,经过后处理得到黑色固体化合物III,所述化合物Ⅲ的分子式如下:
所述化合物Ⅲ为具有荧光发射的石墨烯纳米带,
式I、II、III中,R为所在苯环上的一个取代基,所述取代基选自:H、OH、芳烷氧基、取代芳烷氧基基、直链烷氧基、支链烷氧基、环状烷氧基、含杂烷氧基、不饱和烷氧基或酯基中的一种。
5.根据权利要求4所述的用于苯胺检测的方法,其特征在于,所述芘硼酸频哪醇酯与所述化合物I的摩尔比为1.1-10,所述甲基三辛基氯化铵与所述化合物Ⅰ的摩尔比为0.03-0.15,所述碳酸钾与所述化合物Ⅰ的摩尔比为5-10。
6.根据权利要求4所述的用于苯胺检测的方法,其特征在于,所述第一溶液中,所述甲苯与去离子水的体积比为2-3,所述碳酸钾的浓度为1-3M。
7.根据权利要求4所述的用于苯胺检测的方法,其特征在于,步骤S11所述反应温度为100-130℃,反应时间为36-72小时。
8.根据权利要求4所述的用于苯胺检测的方法,其特征在于,所述催化剂为Pd(PPh3)4,所述催化剂与所述化合物I的物质的量之比为0.03-0.15。
9.根据权利要求1所述的用于苯胺检测的方法,其特征在于,步骤S12所述化合物II每除去一个氢原子,使用的FeCl3的用量增加7倍量及以上。
10.一种用于苯胺检测的试剂盒,其特征在于,包括权利要求1-9任意所述的化合物Ⅲ。
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