[发明专利]一种冰晶丙烯酸的制备方法

说明书

本发明属于化工分离技术领域，具体公开了一种冰晶丙烯酸的制备方法，包括如下步骤(1)以粗丙烯酸水溶液作为原料，加入萃取剂，进行萃取，将水相和有机相分开，使水溶性杂质留在水相中，丙烯酸及其他油溶性杂质富集到有机相中；向有机相加入阻聚剂，减压蒸馏，分离出萃取剂和丙烯酸溶液；将得到的丙烯酸溶液再进行熔融结晶处理，得到高纯度的冰晶丙烯酸。本方法具有得到产品纯度高，产品指标稳定，便于连续化生产，操作能耗低等优点，同时，结晶过程中，没有丁二酸酐等杂质的析出而影响结晶过程及丙烯酸的纯度，特别适合于以生物基为原料生产得到的粗丙烯酸水溶液进行纯化。

技术领域

本发明涉及化工分离技术领域，特别是涉及一种冰晶丙烯酸的制备方法。

背景技术

丙烯酸是一种不饱和有机酸，分子内含有碳-碳双键和羧基结构，因而可衍生出一系列化合物，形成一大类丙烯酸产品。目前在现代化工领域中构成了独具特色的丙烯酸行业，其与聚丙烯、丙烯腈、环氧丙烷一样成为丙烯重要的衍生物。丙烯酸优异的聚合和酯化能力，为各种精细化学品的合成与制备提供了极为重要的中间体。丙烯酸的α、β位的氢容易被取代，其羧基可以生成酯、酰胺、酰氯、酸酐等；其双键有双键的通性，化学性活泼，可以均聚及共聚，聚合物用途十分广泛，是一种重要的化工原料；丙烯酸及其酯类可作为高分子的单体；此外，还可作为粘合剂、涂料、树脂等的原料；由本品合成的树脂可分别用于制药、皮革、纺织、造纸、化纤、橡胶、建材、塑料、包装材料、水处理、石油开采等工业方面。近年来，高吸水性树脂的需求量越来越大，因此对原料丙烯酸的纯度要求也越来越高，因而，对于丙烯酸的纯化也提出了新的要求。然而，由于丙烯酸含有碳碳双键，因此在高温环境下很容易聚合，影响产品质量和收率。因此，开发一种应用于生产高纯度丙烯酸的纯化技术是非常重要的。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种冰晶丙烯酸的制备方法，本发明以丙烯酸溶液为原料，通过萃取，蒸发和结晶操作，得到高纯度的冰晶丙烯酸。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种冰晶丙烯酸的制备方法，包括如下步骤：

(1)以粗丙烯酸水溶液作为原料，加入萃取剂，进行萃取，将水相(萃余相)和有机相(萃取相)分开，使水溶性杂质留在水相中，丙烯酸及其他油溶性杂质富集到有机相中；

(2)向有机相加入阻聚剂，减压蒸馏，分离出萃取剂和丙烯酸溶液；

(3)将得到的丙烯酸溶液再进行熔融结晶处理，得到高纯度冰晶丙烯酸产品。

进一步，所述步骤(1)中，所述粗丙烯酸水溶液为通过生物基制备的丙烯酸水溶液。

进一步，所述粗丙烯酸水溶液中，按重量百分比计，包括：水25～45％，丙烯酸50～70％。

进一步，所述步骤(1)中，所述萃取剂选自乙酸乙酯、乙酸丙酯、柠檬酸三乙酯中的至少一种。

进一步，所述步骤(1)中，萃取剂的加入量为粗丙烯酸水溶液质量的0.5～1.0倍，优选为0.6～0.8倍。

进一步，所述步骤(2)中，所述阻聚剂选自氢醌、氢醌单甲醚、吩噻嗪类化合物中的至少一种。

进一步，所述步骤(2)中，减压蒸馏过程为：在8～12kPa蒸馏压力下，先蒸出萃取剂，再降低压力至2～5kPa，蒸出丙烯酸溶液。

进一步，所述步骤(2)中，蒸出萃取剂时，蒸馏温度为80～320℃，优选为100～320℃；更优选地，当萃取剂选用乙酸乙酯和/或乙酸丙酯时，蒸馏温度为100～150℃，当萃取剂选用柠檬酸三乙酯时，蒸馏温度为294～320℃。

进一步，所述步骤(2)中，蒸出丙烯酸溶液时，蒸馏温度为30～100℃。

进一步，所述步骤(2)中，通过蒸馏得到的丙烯酸溶液中，丙烯酸质量百分数为96％以上，优选为97～99％。