[发明专利]一种原位中子衍射实验用可充气高温加载装置

说明书

本发明提出了一种原位中子衍射实验用可充气高温加载装置，包括加热炉、加热模块、高压样品杆组件、样品室、控制箱等。加热炉炉体中部为中子窗口。炉体内部为加热模块，包括采用Ni‑Cr电阻丝绕制成筒状电阻丝加热体，以及加热体外部罩设的铌箔隔热屏。高压样品杆组件插设于加热炉上，包括高压样品杆及其内部同轴铠装热电偶，热电偶直达高压样品杆底部的样品室，实现样品室温度的精准测量。样品室位于筒状电阻丝加热体内，且与中子窗口同高度。控制箱与系统真空、冷却水温及水流、温度控制及监测连接后，同时与计算机相连实现远程控制。本发明解决了现有技术中低温段控温不准、不具备原位气氛条件等问题，实现了不同温度和气氛条件下晶体结构原位表征。

技术领域

本发明属于材料测试分析技术领域，具体涉及一种原位中子衍射实验用可充气高温加载装置，用于不同气氛下样品的原位变温中子衍射测量。

背景技术

金属-氢(氘)相互作用所产生的物理、化学和力学现象，一直是科学研究关注的热点对象之一。基于这些现象的实际应用涉及许多重要领域，包括储氢/储电系统、反应堆堆芯结构材料、固体助推剂和强激光武器等。我国在氢同位素的制备、提纯、储存及应用等方面取得了很大成就，但在涉及氢同位素与金属材料相互作用的基础研究方面，与国外同行相比，工作水平和工作质量存在差距。主要原因之一是实验技术和表征装置的落后，限制了原创性工作的开展。由于氢同位素是最轻的元素，一般的实验手段对其只能做到间接测量，无法实现直接观测。氢的同位素氘对中子的散射能力(散射截面)很强，因此，中子衍射技术成为研究氢同位素行为和氢化物晶体结构最可靠的方法。目前国内外与中子衍射实验相关的高温加载装置多为金属片加热，不仅加热电流大，室温～200℃的低温段控温能力差，温度波动大，而且常温中子衍射只能获得稳定氢化物的晶体结构信息；同时现有的原位中子衍射高温装置仅有加热功能模块，无法构造气氛-温度耦合环境，无法获取金属材料在充氢和脱氢过程中材料结构的变化信息以及氢的反应动力学行为。

因此，为实现对金属材料中氢同位素行为的精准表征和分析，亟需开发出适用于原位中子衍射实验的可充气高温加载装置，实现不同气氛下样品的原位变温中子衍射测量是非常必要的。

发明内容

为达此目的，提出了一种原位中子衍射实验用可充气高温加载装置。

一种原位中子衍射实验用可充气高温加载装置，包括加热炉、加热模块、高压样品杆组件、样品室、控制箱；

所述加热炉包括底座、炉体、上盖；所述底座内部设置有用于循环冷却水的第一冷却通道；所述炉体为中空柱状结构，固定连接于底座上，所述炉体中段设置有壁厚较薄的中子窗口；所述上盖位于炉体顶部并与炉体可拆卸地连接在一起，所述上盖盖体内部设置有用于循环冷却水的第二冷却通道，所述上盖上设置有真空接口、高压样品管安装座和多个其他安装孔，所述真空接口用于与外部真空泵组相连，所述高压样品管安装座用于安装高压样品杆组件；

所述加热模块位于加热炉内部，包括电阻丝、上安装盖、下安装盖、隔热屏、悬挂螺栓；所述上安装盖、下安装盖上均设置有多个电阻丝安装孔，所述电阻丝依次交替通过上安装盖、下安装盖上的电阻丝安装孔后形成筒状电阻丝加热体，所述电阻丝两端经上盖的安装孔与外部电源相连；所述上安装盖、下安装盖、电阻丝外部罩设有隔热屏；所述上安装盖上设置有悬挂螺栓，所述悬挂螺栓与上盖相连；

所述高压样品杆组件包括高压样品杆、铠装热电偶、VCR接头；所述高压样品杆与高压样品管安装座相连，所述高压样品杆与高压样品管安装座之间设置有密封件；所述高压样品杆内同轴设置有铠装热电偶，所述高压样品杆顶端与铠装热电偶之间也设置密封件进行密封；所述高压样品杆顶端还设置有进气口，用于连接供气系统；所述高压样品杆底端与VCR接头相连，所述VCR接头与样品室相连，所述VCR接头与样品室之间设置有不锈钢网的金属垫片；

所述样品室位于上安装盖、下安装盖之间，电阻丝之内；所述样品室中心与中子窗口中心同高度；