[发明专利]一种节约成本的三异丙基硅基三氟甲磺酸酯的制备方法

说明书

本发明提供了一种节约成本的三异丙基硅基三氟甲磺酸酯的制备方法，先将三异丙基硅醇加入到三口烧瓶中，再缓慢滴加三氟甲磺酰卤，加热搅拌；反应得到三异丙基硅基三氟甲磺酸酯和三异丙基硅醇混合物；最后减压蒸馏得到的三异丙基硅基三氟甲磺酸酯和三异丙基硅醇混合物，分离三异丙基硅醇和三异丙基硅基三氟甲磺酸酯，完成制备，本发明中的的三异丙基硅基三氟甲磺酸酯的制备方法，采用三氟甲磺酰氯为原料，与三异丙基卤硅醇反应，制备得到三氟甲磺酸三异丙基硅，具有简单快捷，易于操作的特点，反应无需溶剂参与，只有两种原料参与反应，多余的三异丙基硅醇可以通过精馏回收，经济实用。

技术领域

本发明属于精细化工制备方法技术领域，具体涉及一种节约成本的三异丙基硅基三氟甲磺酸酯的制备方法。

背景技术

三异丙基硅基三氟甲磺酸酯是一种有效的异丙基硅烷基化试剂，能用于官能团的转化与保护，能用于醇、羟基、羧酸、羰基化合物、硫醇、硝基等有机化合物保护基，是农药、医药中间体、有机材料中广泛应用的一种试剂。在有机合成中，参与多种有机化合物碳碳键增长，也可用作某些反应的催化剂，比如用于催化芳基环氧化合物重排。

以往的三异丙基硅基三氟甲磺酸酯合成方法主要时通过三氟甲磺酸和三异丙基硅烷反应制备，在反应过程中除了主产物外还会有重排副产物，沸点与三异丙基硅基三氟甲磺酸酯接近，很难用精馏方式分开。

基于此，提出了一种节约成本的三异丙基硅基三氟甲磺酸酯的制备方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种节约成本的三异丙基硅基三氟甲磺酸酯的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种节约成本的三异丙基硅基三氟甲磺酸酯的制备方法，反应路线如下：

具体包括以下步骤：

先将三异丙基硅醇加入到三口烧瓶中，再缓慢滴加三氟甲磺酰卤，加热搅拌；

反应得到三异丙基硅基三氟甲磺酸酯和三异丙基硅醇混合物；

最后减压蒸馏得到的三异丙基硅基三氟甲磺酸酯和三异丙基硅醇混合物，分离三异丙基硅醇和三异丙基硅基三氟甲磺酸酯，完成制备。

进一步的，所述三氟甲磺酰卤和三异丙基硅醇的摩尔比是1:1.1～3。

进一步的，所述加热温度为30℃～80℃，搅拌反应时间为8h～24h。

进一步的，所述减压蒸馏负压为-0.095Mpa～-0.099Mpa。

进一步的，所述减压蒸馏时塔顶部温度在120℃时收集三异丙基硅醇；210℃～230℃时收集三异丙基硅基三氟甲磺酸酯。

进一步的，所述三氟甲磺酰卤为三氟甲磺酰氯或三氟甲磺酰氟。

进一步的，所述三氟甲磺酰卤的滴加速率为1滴/秒～1滴/5秒。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

本发明中的的三异丙基硅基三氟甲磺酸酯的制备方法，采用三氟甲磺酰氯为原料，与三异丙基卤硅醇反应，制备得到三氟甲磺酸三异丙基硅，具有简单快捷，易于操作的特点，反应无需溶剂参与，只有两种原料参与反应，多余的三异丙基硅醇可以通过精馏回收，经济实用。

附图说明

图1是本发明实施例2中反应设备示意图。

具体实施方式