[发明专利]一种含有改性碳纳米管的防腐复合材料及其制备方法有效
申请号: | 202210771970.6 | 申请日: | 2022-06-30 |
公开(公告)号: | CN114958146B | 公开(公告)日: | 2023-03-17 |
发明(设计)人: | 马艾丽;矫庆泽;詹世景;郭冰之;何晓红;王莹;古钰;郭莹;谷利芳;陈佳雨;祁韬;叶一鸣 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学珠海学院 |
主分类号: | C09D163/00 | 分类号: | C09D163/00;C09D163/02;C09D5/08;B05D7/14;B05D5/00;B05D7/24 |
代理公司: | 北京市隆安律师事务所 11323 | 代理人: | 杨云 |
地址: | 519088 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含有 改性 纳米 防腐 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种含有改性碳纳米管的防腐复合材料,其特征在于,按重量份计,包括以下各组分∶
所述改性碳纳米管为依次经过表面羟基化处理、包覆处理和硅烷偶联剂改性处理的碳纳米管;
所述包覆处理和硅烷偶联剂改性处理,包括以下步骤:
S1:将所述羟基碳纳米管加入到质量分数为0.7%-1.2%的十二烷基硫酸钠水溶液中,超声分散后加入聚乙烯吡咯烷酮,40-50℃下搅拌30-40min;
S2:将搅拌后的溶液离心后滤出固体,向所述固体加入无水乙醇并搅拌,将所得溶液静置后再次离心;
S3:将再次离心所得固体在80-110℃下烘干,得到经包覆处理的中间产物;
S4:将硅烷偶联剂加入乙醇与去离子水的混合溶液中得到硅烷偶联剂溶液;
S5:将步骤S3得到的中间产物加入所述硅烷偶联剂溶液中,超声振荡,离心清洗,干燥后研磨成粉末状,得到改性碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的防腐复合材料,其特征在于,所述水性环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、脂环族环氧树脂中至少一种;所述固化剂为酚醛胺类固化剂。
3.根据权利要求1或2所述的防腐复合材料,其特征在于,所述碳纳米管为单壁碳纳米管和/或多壁碳纳米管,在所述表面羟基化处理之前,所述碳纳米管经过预纯化处理,包括如下步骤:
步骤一:将碳纳米管放入硫酸和硝酸的混合溶液中超声搅拌,硫酸与硝酸的体积百分比为(2.5-3.5):1;
步骤二:用蒸馏水稀释后真空抽滤,用去离子水冲洗至pH为6.8-7.2;
步骤三:在50-80℃的真空烘箱中干燥,研磨后获得预纯化处理的碳纳米管。
4.根据权利要求3所述的防腐复合材料,其特征在于,所述表面羟基化处理,包括以下步骤:
步骤一:将所述预纯化处理后的碳纳米管加入浓度为9-11mol/L的NaOH溶液中,超声分散;
步骤二:缓慢加入质量分数为25-30%的H2O2溶液,超声分散并搅拌;
步骤三:将反应液离心处理,所得固体用蒸馏水重复洗涤直至上清液的pH为6.7-7.3;
步骤四:将洗涤后的固体在80-100℃下烘干,得到羟基碳纳米管。
5.根据权利要求4所述的防腐复合材料,其特征在于,按质量百分比计,所述中间产物与硅烷偶联剂的质量比为1:(2-3)。
6.根据权利要求4或5所述的防腐复合材料,其特征在于,所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、铝酸酯偶联剂中的一种或多种。
7.一种如权利要求1至6任一项所述的含有改性碳纳米管防腐复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤∶
(1)将碳纳米管预纯化处理后,依次经过羟基化处理、包覆处理和硅烷偶联剂改性处理,得到改性碳纳米管;
(2)将所述改性碳纳米管加入水性环氧树脂中,超声分散1-2h;
(3)按照比例加入分散剂、防沉剂、消泡剂后,充分搅拌;
(4)加入固化剂,搅拌后制备得到所述防腐复合材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,
所述分散剂选自硬脂酰胺、乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯和三硬脂酸甘油酯中的一种或多种;
所述防沉剂选自BYK-410、钛酸酯偶联剂、气相二氧化硅中的一种或多种;
所述消泡剂选自聚二甲基硅氧烷、三烷基三聚氰胺、氰脲酰氯三聚氰胺、月桂酸、棕榈酸中的一种或多种。
9.将权利要求1-6任一项所述的含有改性碳纳米管的防腐复合材料用于金属防腐领域的用途。
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