[发明专利]一种高效液相色谱仪的高精度低压梯度方法

说明书

本发明提供了一种高效液相色谱仪的高精度低压梯度方法，涉及液相色谱仪技术领域，高压泵采用串联式双柱塞泵，第一柱塞泵的吸液侧和第二柱塞泵的吸液侧分别设置电磁阀和单向阀，电磁阀用于开启从液体吸入口进入第一柱塞泵方向的液流，单向阀用于控制从第一柱塞泵进入第二柱塞泵方向的液流；在第一柱塞泵未吸取前，电磁阀开启，使第一柱塞泵的压力降到大气压，实现了第一柱塞泵开始吸取时无延迟吸液，从而规避单向阀开启延迟引起的混合比精度差异，通过设计对称的吸液区间，增加小比例吸液的时间，提高小比例的吸液精度，进而提高高效液相色谱仪的分析精度。

技术领域

本发明涉及高效液相色谱仪，特别是涉及一种高效液相色谱仪的高精度低压梯度方法。

背景技术

高效液相色谱仪是利用色谱分离原理，由高压泵将流动相推入系统，进样器将样品溶液注入流动相，在色谱柱形成分离，在检测器进行各成分分析的仪器。目前业内常用的的高压泵是由电机带动凸轮，驱动的串联双柱塞泵。根据设计的凸轮曲线，可以使凸轮的圆周转动转化为柱塞杆的吸液、推液动作。进而使双柱塞泵配合，形成系统压力相对稳定的连续的吸液和送液过程。

吸液过程在低压条件下，按照一定比例吸取不同的流动相的过程，被称为低压梯度的方式。低压梯度方式一般根据梯度阀的开闭时间长短，形成不同比例的混合流动相。混合流动相的混合精度，也就是低压梯度混合比精度，对最终的分析结果有直接影响，低压梯度混合比精度越高，分析结果的准确度也就越高。因此，在利用高效液相色谱仪进行成分分析时需要尽可能的提高低压梯度混合比精度。

然而，现有的高效液相色谱仪中因多种原因导致低压梯度混合比精度不高，如由于现有技术采用单向阀，柱塞开始吸取动作时，泵内的压力减压到常压前，单向阀未开启，流动相不能被吸取到泵内，所以理论的吸取时间与时间吸取时间产生差异，这会造成混合流动相的混合精度不良。又如，对比小比例的混合(例如低于5％时)，现状是梯度阀响应时间不足，造成小比例的混合精度变差。此外，由于流量相的种类很多，它们的体积弹性系数不同，单向阀的开启时间会有不同的值，不同系统压力和不同温度等其他因素的变化，也会对造成单向阀的开始时间不同，虽然现有技术会对系统压力进行流动相混合时间的修正，但是不能对应不同温度和流动相，产生的误差较大。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种高效液相色谱仪的高精度低压梯度方法，以提高低压梯度混合比精度，进而提高高效液相色谱仪的分析精度。

为此，本发明提供了以下技术方案：

一种高效液相色谱仪的高精度低压梯度方法，其特征在于，高效液相色谱仪中的高压泵采用串联式双柱塞泵，第一柱塞泵的吸液侧和第二柱塞泵的吸液侧分别设置电磁阀和单向阀，所述电磁阀用于开启从液体吸入口进入第一柱塞泵方向的液流，所述单向阀用于控制从第一柱塞泵进入第二柱塞泵方向的液流；

在第一柱塞泵未吸取前，所述电磁阀开启，使第一柱塞泵的压力降到大气压。

进一步地，所述电磁阀为2通电磁阀。

进一步地，将小比例吸液区间设计为前后对称。

进一步地，在对应梯度比例变更时，增加小比例吸液的时间。

进一步地，前后对称的小比例吸液区间对应变梯度模型。

进一步地，第一柱塞泵的吸液过程如下：

第一柱塞泵送液完成时，第一柱塞杆停止不动，开启电磁阀和梯度阀，系统压力降为大气压，单向阀自动关闭；

第一柱塞杆匀加速吸液，吸取小比例的流动相，增加小比例混合比的开阀时间；

第一柱塞杆匀速吸液，增加吸液速度；

第一柱塞杆匀减速吸液，吸取小比例的流动相，增加小比例混合比的开阀时间；

吸液完成，电磁阀和梯度阀同时关闭，等待送液。