[发明专利]一种二十碳五烯酸乙酯的制备方法有效
申请号: | 202210773577.0 | 申请日: | 2022-07-01 |
公开(公告)号: | CN115073292B | 公开(公告)日: | 2023-10-03 |
发明(设计)人: | 杨威;向林;李浩;贾坤;祁威;李胜迎 | 申请(专利权)人: | 江苏汉邦科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/56 | 分类号: | C07C67/56;C07C69/587 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 申素霞 |
地址: | 223005 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二十碳五烯酸乙酯 制备 方法 | ||
1.一种二十碳五烯酸乙酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将鱼油原料上样至双柱模拟移动床中进行分离,所述分离包括依次进行排前杂、第一内循环、排后杂和第二内循环;
(2)重复所述分离1~2次后进行洗脱,得到二十碳五烯酸乙酯;
所述双柱模拟移动床包括第一色谱柱和第二色谱柱;
所述双柱模拟移动床的流动相为醇水溶液或腈水溶液;
所述上样和洗脱过程中第一色谱柱和第二色谱柱为串联连接;
所述第一内循环和第二内循环过程中第一色谱柱和第二色谱柱首尾相连形成闭环;
所述排前杂和排后杂过程中第一色谱柱和第二色谱柱呈独立状态;
所述上样的速度为3~6BV/h,上样时间为0.5~5min;
所述排前杂和排后杂的过程中流动相的流速独立地为0.5~8BV/h,所述排前杂的时间为5~10min,所述排后杂的时间为10~30min;
所述第一内循环和第二内循环的流速独立地为4.5~9BV/h,时间独立地为30~60min;
所述洗脱过程中流动相洗脱流速为3~6BV/h,洗脱时间为40~75min。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述鱼油原料中二十碳五烯酸乙酯的质量百分含量为60~80%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述醇水溶液中醇为C1~C4醇;所述C1~C4醇包括甲醇、乙醇、异丙醇和正丁醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述腈水溶液中的腈包括乙腈。
5.根据权利要求1、3或4所述的制备方法,其特征在于,所述流动相中水的体积分数为2~10%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一色谱柱和第二色谱柱为C8色谱柱、C16色谱柱、C18色谱柱或C30色谱柱。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法,其特征在于,所述第一色谱柱和第二色谱柱中填料的粒径为10~50μm。
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