[发明专利]一种基于两性离子改性多糖的物理凝胶及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202210773927.3 申请日: 2022-07-01
公开(公告)号: CN115073770A 公开(公告)日: 2022-09-20
发明(设计)人: 叶磊;翟光喜;黄苏苏;方跃霖 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: C08J3/075 分类号: C08J3/075;C08L51/02;C08K3/16;C08F251/00;C08F220/36;C08F220/38
代理公司: 北京盛凡佳华专利代理事务所(普通合伙) 11947 代理人: 华小明
地址: 250000 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 两性 离子 改性 多糖 物理 凝胶 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种基于两性离子改性多糖的物理凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将多糖溶解于二甲基甲酰胺中,然后置于冰水浴中冷却,加入4-二甲基吡啶,搅拌进行官能团活化,得到溶液A;

(2)将溴-异丁酰溴溶解于二甲基甲酰胺中,搅拌均匀得到溶液B;

(3)将B溶液滴加至溶液A中,同时滴加三乙胺,冰浴中进行反应,反应结束后分散于冰乙醇中,收集沉淀,得到大分子引发剂D-Br;

(4)将步骤(3)得到的大分子引发剂D-Br和配位剂Bpy溶解于DMSO中,得到溶液C;

(5)将两性离子单体溶解于DMSO中得到溶液D;

(6)将C溶液和D溶液转移到Schlenk管中,并排除反应中的氧气,然后在通入氮气的条件下加入溴化亚铜,密闭反应,反应结束后分散于冰甲醇中,收集产物,得到两性离子接枝改性多糖衍生物DX-G-ZWIY

(7)生理盐水敏感型物理凝胶的制备:向步骤(6)得到的DX-G-ZWIY加入生理盐水,静置后得到基于两性离子改性多糖的物理凝胶。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述多糖选自右旋糖酐或透明质酸;所述多糖、二甲基甲酰胺、4-二甲基吡啶的加入量之比为(0.5~3)g:(20~150)mL:(0.1~0.5)g。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述溴-异丁酰溴溶与二甲基甲酰胺的质量比为1mL:(1~5)mL。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,溶液A、溶液B与三乙胺的加入量之比为1mL:(0.1~1)mL:(0.1~1)mL;所述B溶液的滴加速率为0.2~3ml/min;所述三乙胺的滴加速率为0.2~3ml/min;反应时间为6~48h。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述大分子引发剂D-Br、配位剂Bpy与DMSO的加入量为(0.01~0.2)g:(0.1~1.5)g:(5~50)ml。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述两性离子单体为SBMA或者CBMA;所述两性离子单体与DMSO的加入量之比为(0.1~3)g:(5~30)mL。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,所述C溶液、D溶液和溴化亚铜的加入量之比为(5~50)mL:(5~30)mL:(0.05~3)g;DX-G-ZWIY中X为溴取代度,其取代度大小为10%~70%,Y为两性离子单体的聚合度,其聚合度大小为10~50。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(7)中,DX-G-ZWIY与生理盐水的加入量之比为(0.1~0.5)g:(1~5)ml;静置时间为5~120min。

9.权利要求1~8任一项所述制备方法制备得到的基于两性离子改性多糖的物理凝胶,其特征在于,所述物理凝胶为可降解物理凝胶。

10.根据权利要求9所述的物理凝胶,其特征在于,所述物理凝胶中加入过量生理盐水,凝胶骨架随之解体。

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