[发明专利]一种三聚氰胺甲醛香水微胶囊的制备方法

说明书

本发明涉及微胶囊技术领域，尤其是一种三聚氰胺甲醛香水微胶囊的制备方法，本发明以三聚氰胺缩合巯基苯甲醛作为芯材、通过加成引入烯丙胺，以二氢月桂烯醇/烯丙胺聚合物为壁材，核壳聚合制备了三聚氰胺甲醛香水微胶囊，该微胶囊囊壁可以将分子封装而与外界环境隔离，而香料可以通过微胶囊的囊壁上的微孔结构，实现胶囊内部香料的活性成分缓慢释放。

技术领域

本发明涉及微胶囊技术领域，尤其是一种三聚氰胺甲醛香水微胶囊的制备方法。

背景技术

香味剂微胶囊常被用来保护油性成分免于变质、挥发性损失或与其他物质的相互作用。微胶囊化的风味剂通常用于增强口香糖、糖果、烘焙产品和粉状食品/饮料等食品的感官感受,香精油微胶囊作为日化产品的添加剂引起了广泛的关注。

FR2019008996申请了一种用于制造具有包含亲脂性活性成分的储库的微胶囊的方法，该微胶囊的壁包含通过使由复合凝聚获得的聚合物与有机硅、三聚氰胺-氨基甲酸酯和聚氨酯共聚物共交联获得的至少两种聚合物。由此制备的微胶囊可以用于包含表面活性剂的制剂，例如洗涤粉或洗涤剂，或者用于化妆品制剂，例如香波或肥皂。

CN110433742A公开了一种双层包覆结构的微胶囊制备方法，包括以下步骤：(1)苯乙烯反应得到PS预聚体；修补液加入乳化剂，加入PS预聚体，得到乳液；加入间苯二酚，反应，分离得到PS/修补液微胶囊；(2)苯胺溶于水中，加入PS/修补液微胶囊，溶胀进PS/修补液颗粒中；加入过硫酸钾，滴加盐酸，聚合得到聚苯乙烯/聚苯胺/修补液微胶囊；(3)CaCl₂水溶液和Na₂CO₃水溶液中加入聚苯乙烯/聚苯胺/修补液微胶囊；混合后，析出碳酸钙沉淀，得到多层微胶囊；然后除去聚苯乙烯模板，得到碳酸钙包裹聚苯胺双层自修复微胶囊；(4)加入桐油中，搅拌反应，过滤，离心洗涤，得到碳酸钙/聚苯胺/桐油微胶囊。

当前市场主流香水均采用喷雾瓶包装，虽然使用方便，通过简单按压即可使得香水雾化使用。然而正是由于雾化机理，在香水瓶上需要有一个进气口才能形成压差，而这个进气口则容易使得香水挥发，导致香水的挥发与变质损失。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种三聚氰胺甲醛香水微胶囊的制备方法，属于微胶囊技术领域。

一种三聚氰胺甲醛香水微胶囊的制备方法，其具体步骤如下：

步骤1：称取50-70份三聚氰胺溶于200-300份的DMF中，使体系升温，在搅拌下完全溶解；

步骤2：称取120-130份的4-巯基苯甲醛，500-600份的DMF放入反应釜中，保持步骤1温度，开启聚合釜搅拌；

步骤3：将步骤1所得的溶液，逐滴加入到步骤2的反应釜中；并加入0.6-3份的冰乙酸，保持搅拌20-100min；随后用NaOH调节反应液pH至中性，使得体系回流，反应完毕后，旋蒸除去溶剂；得到三聚氰胺缩合巯基苯甲醛；

步骤4：按照质量份数，将10-20份的三聚氰胺缩合巯基苯甲醛、4-8份的二烯丙胺和0.6-3份的乙醇钠加入到反应釜中，升温反应一定时间；

步骤5：再加入5-12份的二氢月桂烯醇，500-600份去离子水，0.03-0.6份的催化剂，升温反应一定时间，过滤，烘干，得到一种三聚氰胺甲醛香水微胶囊。

所述方法，步骤1中升温温度为100-120℃。

所述方法，步骤2中搅拌参数为：搅拌转速为60-90rpm，搅拌时间为20-100mins。

所述方法，步骤3中NaOH溶液质量分数为20-30wt％。

所述方法，步骤3中体系回流时间为5-9h。

所述方法，步骤3中旋蒸温度为50-80℃。