[发明专利]α-(硝基甲基)-2-呋喃甲醇的改进合成方法和保持该方法中催化剂活性的方法

权利要求书

1.α-(硝基甲基)-2-呋喃甲醇的改进合成方法，其特征在于，使用有机溶剂和水的混合溶剂体系，以含水氢氧化钡、优选Ba(OH)₂˙8H₂O为催化剂，通过如下反应合成：

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述有机溶剂为选自硝基甲烷、四氢呋喃和二氧六环中的一种或两种以上，优选为硝基甲烷或四氢呋喃或它们的混合物；

优选地，所述有机溶剂/水的体积比为(5～15):1、更优选为(8～12):1、进一步优选约为10:1；

更优选地，反应温度为15～25℃。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述催化剂为回收催化剂。

4.根据权利1～3中任意一项所述的方法，其中催化剂与原料糠醛用量按摩尔比计为1:(8～12)，优选为1:(9～11)，更优选约为1:10。

5.根据权利要求1～4中任意一项所述的方法，其进一步包括如下的纯化步骤：反应结束后先分离除去固体催化剂，减压蒸馏除去有机溶剂和未反应的硝基甲烷得到浓缩液，然后，加入亚硫酸氢钠溶液通过化学反应去除糠醛和杂质2-(2-硝基乙烯基)-呋喃。

6.根据权利要求5所述的方法，其中亚硫酸氢钠溶液为0.4～0.6g/mL亚硫酸氢钠水溶液；优选地，所述减压蒸馏在低于25℃的温度下进行；更优选地，加入亚硫酸氢钠溶液后的化学反应温度为10～15℃。

7.一种保持权利要求1～6中任一项所述的方法中催化剂活性的方法，其特征在于，往反应所用有机溶剂中加入水，所述催化剂为含水氢氧化钡，优选为Ba(OH)₂˙8H₂O，

8.根据权利要求7所述的方法，其中所述有机溶剂为选自硝基甲烷、四氢呋喃和二氧六环中的一种或两种以上，优选为硝基甲烷或四氢呋喃或它们的混合物。

9.根据权利要求7或8所述的方法，其中所述有机溶剂/水的体积比为(5～15):1、更优选为(8～12):1、进一步优选约为10:1。

10.根据权利要求7至9中任意一项所述的方法，其中所述催化剂为回收的催化剂。