[发明专利]一种金属外壳水三相点瓶及其制作方法和冻制保存方法

说明书

本发明涉及温度测量技术领域，具体为一种金属外壳水三相点瓶及其冻制保存方法。金属外壳水三相点瓶的金属壳体为高10cm～50cm的圆柱形筒体，采用耐腐蚀金属制成，上、下两端封闭，形成腔体。腔体内充超纯水，抽真空，壳体上安装真空封闭接口。壳体中设有温度计阱。本发明使用耐腐蚀金属制作水三相点瓶壳体，内腔涂防离子渗透涂层，整体的耐用性较玻璃瓶体得到很大提高，且可维修。由于金属壳体水三相点瓶可承受超纯水全部结冰以及“冰桥”等造成的应力，不会损坏瓶体，在冻制时，可以进入“全冰”状态，从而可以使用不同于传统的冻制方法。使用专业性要求较低，技术流程简单。

技术领域

本发明涉及温度测量技术领域，特别是涉及一种金属外壳水三相点瓶、制作方法和冻制保存方法。

背景技术

温度是国际单位制的基本单位之一，温度测量广泛应用于日常生活和国民经济各个行业。为了保证温度测量的准确性，国际计量委员会制定了国际最高温度标准，即国际温标。现行的国际温标为1990年国际温标，即ITS-90。ITS-90定义了若干固定温度点及温度的内插方法，实现温度的复现。

水三相点温度是ITS-90最重要的定义固定点温度，也是热力学温度定义的基准点。水三相点温度是水处于固相、液相和气相三相平衡时的温度，定义为0.01℃，热力学温度273.16K。水三相点温度具有良好的复现精度，是温度溯源和核校的重要温度点。

水三相点瓶是特殊制作的、用来复现水三相点温度的装置。目前，绝大部分水三相点瓶使用玻璃制作外壳和温度计阱，外壳的内腔充有纯水，抽真空。瓶口上部有玻璃管深入到瓶体内，尾端密封，作为插入温度计的测量阱，即温度计阱，整体结构参见图1(其中，101为玻璃容器，102为温度计阱，103为真空，104为纯水)。部分三相点瓶设计有真空计，用于检查水三相点瓶的真空程度。

水三相点瓶在冻制方法上主要有两大类：

第一种是内冻制法，对三相点瓶进行预冷后，从温度计阱处放入低温介质，如液氮、干冰、低温酒精等，进行冻制。围绕温度计阱，会逐步冻制形成一定厚度的冰套。当冰套冻制达到要求的厚度后，停止冻制，并将水三相点瓶放入冰水或保存温度下的低温液体中保存。

第二种是外冻制法，将水三相点瓶放入低温恒温液体槽，进行降温。经过规定的时间，当水三相点瓶中的纯水达到一定的过冷状态温度后，取出水三相点瓶进行人工振动，诱导冰晶形成，形成水三相平衡态，冻制完成。或者在冻制中监控温度计阱内温度，当温度持续下降，达到一定过冷温度后，自发相变，形成水三相平衡态。此时，温度计阱内温度迅速升至0.01℃，停止冻制。调整低温恒温液体槽至保存温度，或水三相点瓶放入冰水中保存，将冻制完成。。基于第二种方法，目前已有自动冻制和保存装置可以使用。

玻璃制作的水三相点瓶，目前在使用方面存在以下缺点：

一、玻璃制品比较脆弱，承受外力或在冻制应力较大时，容易破碎；底部抽气点应力集中，使用中容易出现开裂漏气现象；

二、冻制时瓶内的水不能全部冻成冰。在冻制过程中，也不能形成从中心温度计阱到瓶外壁的“冰桥”，否则容易造成瓶体破裂；

三、由于使用玻璃容器，长时间使用之后，玻璃中的微量元素，如硼等元素溶入纯水，导致水三相点温度发生变化；

四、制作复杂、专用程度高，导致水三相点瓶制造成本较高。使用低温液体、自动冻制和保存装置等均要配置专业设备，使用成本高。

五、使用要求高，使用内冻制法对人员专业经验要求高，且易发生低温液体冻伤人员、损坏瓶体等问题。使用低温液体外冻制法，也要求人员密切监视温度计阱温度变化，及时调整温度，否则易损坏瓶体。

六、瓶体破裂或漏气后，经济上无维修价值。

总体来说，由于目前水三相点瓶采用玻璃制作，其耐用性、易用性和使用成本都受到一定的限制，大部分在计量技术机构使用，在工业等领域使用的较少。