[发明专利]一种硫酸二乙酯连续合成工艺

权利要求书

1.一种硫酸二乙酯连续合成工艺，其特征在于，所述硫酸二乙酯连续合成工艺包括如下步骤：

步骤1 .开启反应器温控系统，将配置好的三氧化硫溶液和二乙醚溶液用计量泵连续送入反应器中，其中三氧化硫与二乙醚的摩尔比为1.0：1.0-1.1，反应温度保持在10～40℃之间，得到硫酸二乙酯含量80～90％的合成液；

步骤2 .将反应合成液从反应器出口排入收集釜，反应合成液达到预设液位后，开启真空系统脱除游离的气体；

步骤3 .收集釜中反应合成液脱除部分游离气体后，加入10～30％浓度亚硫酸氢盐溶液，亚硫酸氢盐加入质量为反应合成液的5～20％，在0～10℃搅拌10～15min，静止分层，将有机相送入有机相蒸馏釜，水相送入水相蒸馏合成釜；

步骤4 .将有机相蒸馏釜的温度控制在100-120℃范围内，真空度控制在-0.095～-0.099MPa，蒸出硫酸二乙酯气体，硫酸二乙酯气体采用两级冷凝，第一级冷凝用10～30℃循环水降温，第二级用-10～0℃冷冻液降温，一级冷凝液送入成品槽，二级冷凝液与蒸馏残液合并，并入水相蒸馏釜；

步骤5 .将水相蒸馏釜的温度控制在30～50℃，真空度控制在-0.095～-0.099MPa，减压蒸馏脱水45～60min，随后升温并控制温度100～120℃，真空度控制在-0.095～-0.099MPa，体系中的硫酸氢乙酯转化为硫酸二乙酯并以气体形式进入冷凝器，采用两级冷凝，第一级冷凝用10～30℃循环水降温，第二级用-10～0℃冷冻液降温，一级冷凝液送入成品槽，二级冷凝液与蒸馏残液合并，水解回收乙醇；

所述步骤1中所述的三氧化硫溶液中三氧化硫质量比为5.0％～30.0％，二乙醚溶液中二乙醚质量比5.0～60.0％；

所述步骤1中反应器为带有温控系统的微通道反应器或动态式管式反应器；

所述步骤2和步骤3中所述的收集釜，收集釜底部出料管上设置有带阀门的水相出料管和有机相出料管，收集釜顶部连有真空系统；

所述步骤2中，真空脱除游离气体的具体操作如下：开启连接于收集釜真空系统脱除游离气体，所述真空脱除的真空度为-0.1～-0.08MPa，时间为20～30min。

2.根据权利要求1所述的硫酸二乙酯连续合成工艺，其特征在于，步骤3中所述的亚硫酸氢盐为钠、钾、铵的亚硫酸氢盐中的一种或几种混合物。

3.根据权利要求1所述的硫酸二乙酯连续合成工艺，其特征在于，步骤3中所述的亚硫酸氢盐加入质量为反应合成液的5～20％。