[发明专利]一种从含硫脲铑物料中制备水合三氯化铑的方法

权利要求书

1.一种从含硫脲铑物料中制备水合三氯化铑的方法，其特征在于，包含如下步骤：

(1)将含硫脲铑物料溶解于酸溶液中，得到溶解液；

(2)将所得溶解液和氧化剂混合后煮沸，冷却后过滤得到含铑酸性溶液；

(3)将含铑酸性溶液和还原剂混合后煮沸、抽滤得到铑黑；

(4)将所得铑黑与碱金属氯化物在氯气氛围下进行反应，得到氯铑酸盐；

所述碱金属氯化物为氯化钾或氯化钠；

(5)将所得氯铑酸盐溶于水后通过阳离子交换树脂除去碱金属离子，得到净化后的氯铑酸盐溶液；

(6)使用碱性溶液将所得净化后的氯铑酸盐溶液的pH值调节至7～8，得到氢氧化铑；

(7)将所得氢氧化铑加入到浓盐酸中煮沸得到三氯化铑溶液；

(8)将所得三氯化铑溶液减压蒸馏得到水合三氯化铑晶体。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中酸溶液为稀盐酸或者稀硫酸，浓度为1～15wt％；

所述含硫脲铑物料与酸溶液的质量比1：5～50；

所述溶解的温度为25～60℃，时间为0.5～1.5h。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中氧化剂包含双氧水或次氯酸钠；

所述氧化剂与含硫脲铑物料的质量比为3～50：1，所述煮沸的时间为0.5～1.5h。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中还原剂为甲酸溶液、盐酸肼和硫酸肼中的一种或几种；所述甲酸溶液的浓度为85～90wt％；

所述还原剂与铑的检测值的化学计量比为3～20：1；

所述煮沸的时间为1～3h。

5.根据权利要求1、2或4所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中铑黑与碱金属氯化物的质量比为1：2～4，所述反应的温度为500～800℃，反应的时间为1～5h，所述氯气的流速为0.1～5L/min。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中净化前的氯铑酸盐溶液中铑的浓度为0.01～5wt％，通过阳离子交换树脂的交换速度为50～1000mL/min。

7.根据权利要求1、2、4或6所述的方法，其特征在于，所述步骤(6)中碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，浓度为5～20wt％。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤(7)中煮沸后保持0.5～2h。