[发明专利]一种力致荧光增强聚合物及其制备方法在审
申请号: | 202210780580.5 | 申请日: | 2022-06-25 |
公开(公告)号: | CN115073780A | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 王宝林;杨红澎 | 申请(专利权)人: | 天津农学院 |
主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08L33/12;C08L53/02;C08K5/55;C07F5/02;C09K11/06 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 荧光 增强 聚合物 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种力致荧光增强聚合物及其制备方法,该制备方法包括以下步骤:在固相下通过机械力研磨制备硼配位化合物,然后将其掺杂到聚合物PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)或者氢化苯乙烯‑丁二烯嵌段共聚物(SEBS)中,即为力致荧光增强聚合物。本发明的硼配位化合物的制备是采用固相法,具有污染少、操作简单和产率高的优点。而制备的力致荧光增强聚合物具有力学性能好、制备方法简单和成本低的特点,该材料通过荧光强度的变化,可用于压力传感系统。
技术领域
本发明属于化学技术领域,具体地说,涉及一种力致荧光增强聚合物及其制备方法。
背景技术
压(力)致变色是指荧光颜色或/和强度等在外加机械力(摩擦、剪切等)或静压力作用下发生可逆变化的现象。静压力致变色(Piezochromic fluorescence,PCF)材料因为其荧光在压力作用下能连续改变,在压力传感系统(如深海潜水器和飞行器风洞试验等)、光学记录、防伪、信息显示和存储等领域拥有很大的应用潜力。
目前报道的静压力致变色材料主要有:日本科学家Yamaguchi教授制备出“螺旋桨”型噻吩衍生物,晶体发出微弱黄色荧光。在3.2GPa静压力作用下其荧光完全淬灭,相对于初始态光谱产生53nm的红移(J.Am. Chem.Soc.2013,135,1032)。吉林大学田文晶教授课题组设计、合成了高发光的蒽烯衍生物,在从1atm到7.9GPa压力刺激下荧光光谱连续红移,红移增大至124nm(Angew.Chem.Int.Ed.2012,51,10782)。虽然目前有大量的力致变色材料被报道,但是依然存在以下问题:(1)力致变色材料都是粉末,不具有力学强度,很难被实际应用;(2)PCF材料在压力作用下荧光是逐渐变暗的,降低了材料的识别度。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种力致荧光增强聚合物及其制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明公开了一种力致荧光增强聚合物的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:硼配位化合物e(I)的合成:
其合成路线如下:
称取3,4,5-三甲氧基苯甲醛(II)和三(五氟苯)硼烷(III,B(C6F5)3)倒入研钵中,使用研杵在一定的温度下研磨一定的时间。薄层板示踪反应进程,待反应完全后,通过柱层色谱提纯,获得白色粉末,即为最终产物硼配位化合物(I);
步骤2:将硼配位化合物(I)粉末溶解于有机溶剂中,加入聚合物颗粒,进行超声,同时不断加入相应的有机溶剂直至溶解,最终获得硼配位化合物和有机溶剂混合溶液;将其旋涂,干燥成膜,得到硼配位化合物的聚甲基丙烯酸甲酯薄膜,即为力致荧光增强聚合物;
进一步地,3,4,5-三甲氧基苯甲醛和B(C6F5)3的摩尔比为1∶1.0-1∶1.1;
进一步地,反应时间为0.1-1h。
进一步地,反应温度为30-70℃。
进一步地,硼配位化合物与溶剂的质量体积比(mg/mL)为1∶10-50∶10,硼配位化合物与聚合物颗粒的质量比(g/g)为0.1∶1000-5∶100;
进一步地,聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SEBS),对应的有机溶剂为氯仿和四氢呋喃(THF)。
本发明还公开了一种上述的制备方法制备得到的力致荧光增强聚合物。
与现有技术相比,本发明可以获得包括以下技术效果:
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