[发明专利]以四氟化锗为原料制备高纯锗单晶中间体二氧化锗的方法

权利要求书

1.一种以四氟化锗为原料制备高纯锗单晶中间体二氧化锗的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（ⅰ）四氟化锗水解反应

在冰水浴冷却条件下，将四氟化锗气体通入超纯水中，通气完成开启搅拌，直至溶液上方气体全部溶解，水解反应完全，停止搅拌；

所述搅拌时，控制反应体系温度为20℃~25℃；

（ⅱ）酸化除氟

向步骤（ⅰ）所得水解液中加入浓盐酸，浓盐酸加入完成后，开启搅拌，并在加热条件下进行反应；

所述加热条件的具体温度为70℃~80℃；

（ⅲ）氯化蒸馏

向步骤（ⅱ）所得反应物中加入浓硫酸，在搅拌条件下开始蒸馏，收集温度在105±5℃的馏分，此馏分为四氯化锗溶液；当四氯化锗蒸出量减少时再加入浓硫酸继续蒸馏，确定蒸馏结束后，停止加热，将蒸出的四氯化锗溶液冷却；

（ⅳ）四氯化锗水解反应

向步骤（ⅲ）所得四氯化锗溶液中加入超纯水，在冰水浴条件下搅拌，搅拌完成静置，分离二氧化锗沉淀，对沉淀进行洗涤、干燥后得到二氧化锗产品。

2.根据权利要求1所述的以四氟化锗为原料制备高纯锗单晶中间体二氧化锗的方法，其特征在于：所述步骤（ⅰ）中超纯水质量为四氟化锗的通入质量的4~6倍。

3.根据权利要求2所述的以四氟化锗为原料制备高纯锗单晶中间体二氧化锗的方法，其特征在于：所述步骤（ⅰ）中四氟化锗的通入速率为2.5g/min ~4g/min。

4.根据权利要求1所述的以四氟化锗为原料制备高纯锗单晶中间体二氧化锗的方法，其特征在于：所述步骤（ⅱ）中浓盐酸的质量浓度为36%~38%。

5.根据权利要求1所述的以四氟化锗为原料制备高纯锗单晶中间体二氧化锗的方法，其特征在于：所述步骤（ⅱ）中水解液与浓盐酸的质量比为1:2.5~2.7。

6.根据权利要求5所述的以四氟化锗为原料制备高纯锗单晶中间体二氧化锗的方法，其特征在于：所述步骤（ⅱ）反应结束的标准为尾气吸收瓶中无气泡产生。

7.根据权利要求1所述的以四氟化锗为原料制备高纯锗单晶中间体二氧化锗的方法，其特征在于：所述步骤（ⅲ）中浓硫酸的质量浓度为98%。

8.根据权利要求7所述的以四氟化锗为原料制备高纯锗单晶中间体二氧化锗的方法，其特征在于：所述步骤（ⅲ）中浓硫酸的加入质量为步骤（ⅱ）酸化除氟所得反应物质量的15%~25%。

9.根据权利要求8所述的以四氟化锗为原料制备高纯锗单晶中间体二氧化锗的方法，其特征在于：所述步骤（ⅲ）中当四氯化锗蒸出量减少时加入的浓硫酸质量为2g ~5g，继续蒸馏时间为10min~20min；所述步骤（ⅲ）待四氯化锗完全蒸出后，再加入2g~3g浓硫酸，以检验四氯化锗蒸馏是否完全，确定蒸馏结束。

10.根据权利要求1所述的以四氟化锗为原料制备高纯锗单晶中间体二氧化锗的方法，其特征在于：所述步骤（ⅳ）中超纯水的加入体积为四氯化锗溶液体积的6.5倍~7倍。

11.根据权利要求10所述的以四氟化锗为原料制备高纯锗单晶中间体二氧化锗的方法，其特征在于：所述步骤（ⅳ）中冰水浴条件下搅拌0.5h~2h，且洗涤时采用冷水洗涤，洗涤滤饼至洗液不含氯离子为止；干燥温度为200℃。