[发明专利]一种三氯化硼的纯化方法

说明书

本发明提供了一种三氯化硼的纯化方法，包括如下步骤：通过吸附塔除去气态三氯化硼粗品中的痕量杂质，再将气态三氯化硼粗品通入一级精馏塔和二级精馏塔进行纯化，最后对三氯化硼进行检测，经连续三次检测合格后的产品进入产品储罐，不合格产品返回至一级精馏塔继续进行纯化。本发明通过含有惰性粘结剂的X型改性沸石分子筛除去粗品三氯化硼中的痕量杂质，再通过二级精馏对粗品三氯化硼进行纯化，工艺流程简单，产品纯度高，便于操作，易于大规模工业化。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种三氯化硼的纯化方法。

背景技术

三氯化硼，危险化学品，具有刺激性，是一种重要的化工原料。在医药中间体领域，用三氯化硼处理后的羧酸，加入醇类，能够简单、高效、高产量的获得羧酸酯。在精细化工品领域，三氯化硼可用于高纯硼和有机化合物的催化剂。在钢铁制造领域，三氯化硼作为添加剂可使钢铁硼化，使钢铁具有高硬度、高熔点、良好的电和磁性功能、高抗腐蚀性，提高钢铁使用寿命。在硅酸盐加工领域，三氯化硼是必不可缺的助融剂。高纯三氯化硼还可作为干式刻蚀气体应用于电子芯片行业，电子芯片行业对电子气体品质要求较高，对内部杂质同样有较高要求。

随着芯片行业的不断发展，因此生产高纯度三氯化硼的工艺流程显得尤为重要。目前我国的高纯三氯化硼气体(99.999％)主要依靠从美、日、英等国家进口，这就意味着价格昂贵、订货周期长等，受制于他人。为了解决这些问题，本发明采用自主研制吸附剂吸附与精馏相结合的方法纯化三氯化硼粗品，最终得到纯度为99.999％的三氯化硼产品。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种三氯化硼的纯化方法，该纯化方法工艺流程简单，产品纯度高，便于操作，易于大规模工业化，可推广应用。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种三氯化硼的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：将气态三氯化硼粗品通过压差压入吸附塔，气态三氯化硼粗品的纯度为99％，通过所述吸附塔除去气态三氯化硼粗品中的痕量杂质，所述痕量杂质为CO、CO₂和THC，所述痕量杂质的总含量不大于2ppm，所述吸附塔的工作压力为0.60MPa，操作温度为常温，所述吸附塔的填料为分子筛，所述分子筛为含有惰性粘结剂的X型改性沸石分子筛，所述X型改性沸石分子筛经过碱溶液处理，改善了吸附效果；

S2：将经S1处理的气态三氯化硼粗品通入一级精馏塔，所述一级精馏塔的工作压力为0.50MPa，操作温度为57℃；

S3：待所述一级精馏塔的工作压力和操作温度稳定至少1小时后，将经S2处理的气态三氯化硼粗品通入二级精馏塔，所述二级精馏塔的工作压力为0.40MPa，操作温度为45.2℃；

S4：待所述二级精馏塔的工作压力和操作温度稳定至少1小时后，将经S3处理的气态三氯化硼通入缓冲罐，从所述缓冲罐对气态三氯化硼取样检验，经检测不合格的气态三氯化硼送回所述一级精馏塔，经连续分析检测三次合格后的气态三氯化硼通入产品储罐，所述产品储罐配备有盘管制冷装置和夹套加热装置，所述产品储罐内的气态三氯化硼的纯度为99.999％。

优选地，所述一级精馏塔底部连接有第一加热器，所述一级精馏塔顶部连接有第一冷凝器，所述二级精馏塔底部连接有第二加热器，所述二级精馏塔顶部连接有第二冷凝器，通过第一加热器和第二加热器控制精馏塔内温度，通过第一冷凝器和第二冷凝器使气态三氯化硼冷凝回流。

优选地，所述缓冲罐顶端通过带阀门管道连通所述一级精馏塔，打开阀门后，缓冲罐内不合格气体可进入一级精馏塔再次进行纯化。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

本发明通过含有惰性粘结剂的X型改性沸石分子筛除去粗品三氯化硼中的痕量杂质，再通过二级精馏对粗品三氯化硼进行纯化，工艺流程简单，产品纯度高，便于操作。