[发明专利]一种碳封装氮化钼表面修饰少层硒化钼纳米片储钠材料及其形成方法和应用有效
申请号: | 202210781384.X | 申请日: | 2022-07-05 |
公开(公告)号: | CN115108536B | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
发明(设计)人: | 曾凡焱;刘宝泉;卢涛;程果 | 申请(专利权)人: | 南昌航空大学 |
主分类号: | C01B21/06 | 分类号: | C01B21/06;C01B32/15;C01B19/04;H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 南昌华成联合知识产权代理事务所(普通合伙) 36126 | 代理人: | 黄晶 |
地址: | 330063 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 封装 氮化 表面 修饰 少层硒化钼 纳米 片储钠 材料 及其 形成 方法 应用 | ||
1.一种碳封装氮化钼表面修饰少层硒化钼纳米片储钠材料的形成方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:将钼酸铵充分溶解在去离子水中,搅拌后逐滴加入苯胺,继续搅拌,然后加入稀盐酸,继续搅拌直至产生大量乳白色沉淀,将所述乳白色沉淀转移到油浴锅中,油浴加热并持续搅拌,经过滤、清洗和干燥后,得到钼-聚苯胺框架;
S2:将S1中得到的钼-聚苯胺框架作为前驱体置于管式炉中,在高纯氩气中进行不低于500摄氏度的高温热处理,得到碳纳米棒束原位析出二氧化钼纳米颗粒的复合材料;
S3:将S2中得到的碳纳米棒束原位析出二氧化钼纳米颗粒的复合材料溶解在去离子水中,再加入硒粉和水合肼溶液,置于聚四氟乙烯内衬中,均匀搅拌后,在不锈钢高压反应釜中进行水热反应,经过滤、清洗和干燥后,得碳封装二氧化钼表面修饰少层硒化钼纳米片复合材料;
S4:将S3中得到的碳封装二氧化钼表面修饰少层硒化钼纳米片复合材料置于氨/氮混合气体环境中,在不低于700摄氏度的条件下进行热处理,经过滤、清洗和干燥后,得碳封装氮化钼表面修饰少层硒化钼纳米片储钠材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳封装氮化钼表面修饰少层硒化钼纳米片储钠材料的形成方法,其特征在于,S1中将钼酸铵充分溶解在去离子水中搅拌15分钟后制得的钼酸铵水溶液浓度为0.1~10克/100毫升,苯胺的用量为1~30毫升,加入苯胺后搅拌时间为10~15分钟,稀盐酸的浓度为0.1~3摩尔每升,稀盐酸的用量为5~80毫升,油浴温度为30~70摄氏度,油浴时间为6~24小时。
3.根据权利要求1所述的一种碳封装氮化钼表面修饰少层硒化钼纳米片储钠材料的形成方法,其特征在于,S2中使用的高纯氩气的氩气浓度不低于99.99%,钼-聚苯胺框架在所述高纯氩气中的高温热处理温度为500~800摄氏度,高温热处理时间为1~5小时。
4.根据权利要求1所述的一种碳封装氮化钼表面修饰少层硒化钼纳米片储钠材料的形成方法,其特征在于,S3中碳纳米棒束原位析出二氧化钼纳米颗粒的复合材料的水溶液浓度为0.1~5克/100毫升,硒粉用量为0.01~0.15克,水合肼溶液中水合肼质量分数为40~80%,水合肼溶液的用量为1~10毫升,加入硒粉和水合肼溶液后均匀搅拌15分钟,水热反应的条件为150~250摄氏度热处理8~12小时。
5.根据权利要求1所述的一种碳封装氮化钼表面修饰少层硒化钼纳米片储钠材料的形成方法,其特征在于,S4中氨/氮混合气体中氨气和氮气的体积比为1:9~1:19,热处理温度为700~900摄氏度,热处理时间为30分钟~2小时。
6.一种碳封装氮化钼表面修饰少层硒化钼纳米片储钠材料,其特征在于,所述碳封装氮化钼表面修饰少层硒化钼纳米片储钠材料通过权利要求1~5任一权利要求所述的方法制得。
7.根据权利要求6所述的一种碳封装氮化钼表面修饰少层硒化钼纳米片储钠材料,其特征在于,所述碳封装氮化钼表面修饰少层硒化钼纳米片储钠材料的结构为碳纳米棒束上镶嵌纳米颗粒,纳米颗粒表面均匀生长少层的纳米片的三维空间结构。
8.根据权利要求6所述的碳封装氮化钼表面修饰少层硒化钼纳米片储钠材料的应用,其特征在于:所述的碳封装氮化钼表面修饰少层硒化钼纳米片储钠材料为钠离子电池负极材料。
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