[发明专利]一种聚酯材料的鉴定方法

说明书

本发明公开了一种聚酯材料的鉴定方法，属于分析检测技术领域；所述鉴定方法包括以下步骤:(1)将聚酯材料与甲基化试剂混合后进行反应热裂解；(2)将反应热裂解的产物过气相色谱质谱联用仪测试，分析色谱图，从而完成聚酯材料的鉴定。本发明提供的聚酯材料的鉴定方法中在聚酯材料中加入甲基化试剂，将两者混合后采用反应热裂解法，能直接检测到单体对苯二甲酸二甲基衍生物特征峰和相应的乙/丙/丁二醇衍生物的特征峰，其中，相应的乙/丙/丁二醇衍生物特征峰在5min内就能得到，提高了对PET、PTT和PBT鉴别定性的准确率和速度，此鉴定方法简单、快速且准确。

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，尤其涉及一种聚酯材料的鉴定方法。

背景技术

高分子材料因其具有优异的力学性能、热性能，使用稳定，在人类生活中无处不在，极大的方便了人类的生活，尤其是聚酯材料，以聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)为主，其力学性能、热性能稳定，且无毒、透明，具有优良的耐化学性，因此被广泛用于包装材料、纺织材料、电子材料等领域。因此，聚酯材料的结构表征非常重要，它深切影响到材料性能，也决定了材料分子设计方向。目前行业内常用方法有熔点法、溶解法、红外光谱法等，但是各种方法都有其局限性，比如熔点法只能区分有熔点且熔点差异大的材料，溶解法则需要用到各种有机试剂，且过程繁琐，红外光谱法只能大致看出其属于聚酯材料。因此开发准确、高效、快速的鉴定方法意义重大。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种准确、高效、快速的聚酯材料的鉴定方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种聚酯材料的鉴定方法，所述鉴定方法包括以下步骤:

(1)将聚酯材料与甲基化试剂混合后进行反应热裂解；

(2)将反应热裂解的产物过气相色谱质谱联用仪测试，分析色谱图，从而完成聚酯材料的鉴定。

本发明提供的一种聚酯材料的鉴定方法中将聚酯材料先与甲基化试剂混合后再进行反应热裂解，此方法能够减少传统的热裂解带来的分解产物过多的问题，并且采用本发明热裂解方法得到的特征裂解产物经气相色谱质谱测试后检测到的特征裂解产物峰的保留时间在10分钟以内，因此能够准确、快速的鉴定聚酯的类别。

作为本发明所述鉴定方法的优选实施方式，所述聚酯材料与甲基化试剂的质量比为1：(0.5-7)。

当聚酯材料与甲基化试剂的质量比为1：(0.5-7)时，反应热裂解后生成的特征裂解产物较为明显，从而能够提升鉴定方法的准确度。

作为本发明所述鉴定方法的优选实施方式，所述甲基化试剂包括氢氧化四甲铵、一卤代甲烷、硫酸二甲酯、重氮甲烷、硫酸衍生物酯类中的至少一种。

作为本发明所述鉴定方法的优选实施方式，所述硫酸衍生物酯类包括对甲苯磺酸甲酯、三氟甲磺酸甲酯。

作为本发明所述鉴定方法的优选实施方式，所述甲基化试剂包括氢氧化四甲铵。

发明人研究发现，采用氢氧化四甲铵作为甲基化试剂时，得到的产物经气相色谱质谱分析得到的图谱整体的分离度好，特征产物峰明显，有利于提升鉴定的准确度。

作为本发明所述鉴定方法的优选实施方式，所述甲基化试剂在与聚酯材料混合前，先用醇溶解，得到质量百分数为10-30％的氢氧化四甲铵醇溶液。

作为本发明所述鉴定方法的优选实施方式，所述醇为甲醇。

直接用固体混合的方式对裂解的均匀性会存在一定影响，将甲基化试剂用甲醇溶液溶解后再与聚酯材料混合，能够更快的使聚酯材料裂解，提升鉴定的效率。

作为本发明所述鉴定方法的优选实施方式，所述反应热裂解条件为：炉温为300600℃，裂解时间为0.1-0.4min，接口温度为300-310℃。