[发明专利]己二酸复融提纯再结晶的工艺在审
申请号: | 202210782195.4 | 申请日: | 2022-07-01 |
公开(公告)号: | CN115141095A | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 孔鸿裕 | 申请(专利权)人: | 浙江贝诺机械有限公司 |
主分类号: | C07C51/43 | 分类号: | C07C51/43;C07C55/14 |
代理公司: | 杭州一串数字知识产权代理有限公司 33437 | 代理人: | 李延容 |
地址: | 325025 浙江省温州市龙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 己二酸 提纯 再结晶 工艺 | ||
1.己二酸复融提纯再结晶的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将己二酸原液加入至原液桶中,备用;
S2、将己二酸原液通过原液桶放流泵工作,将其导入至预热桶中升温;
S3、开启预热桶放流泵,将原液导入至蒸发结晶器中,通过蒸发结晶器工作,己二酸原液中形成小颗粒的结晶体,此时通过蒸发结晶器的出料泵出料;
S4、初步结晶液出料后进入回热桶中提高液体温度,当初步结晶液温度升高时,结晶体出现复融现象,然后开启回热桶放流泵将升温后的初步结晶液进入至冷却结晶器中,通过冷却结晶器的结晶室进行快速降温结晶,结晶后形成循环结晶液;
S5、开启循环泵,将循环结晶液由冷却结晶器中排出,并回流至回热桶中回热复融,之后开启回热桶放流泵将复融后的循环结晶液再次进入至冷却结晶室中结晶,即可制得己二酸晶浆;
S6、将己二酸晶浆进入离心分离机中,分离出己二酸晶体,然后进行烘干即可。
2.根据权利要求1所述的己二酸复融提纯再结晶的工艺,其特征在于:所述S1中,己二酸原液的浓度为18-23%。
3.根据权利要求1所述的己二酸复融提纯再结晶的工艺,其特征在于:所述S2中,将己二酸原液升温至40-45℃,升温时间不超过3mim。
4.根据权利要求1所述的己二酸复融提纯再结晶的工艺,其特征在于:所述S2中,预热桶需要在己二酸原液进入前,提前升温,并在加热过程中通过搅拌装置进行搅拌,带动己二酸原液内部分散。
5.根据权利要求1所述的己二酸复融提纯再结晶的工艺,其特征在于:所述S3中,将己二酸原液加热升温至50-55℃,原液浓度升高至48-52%。
6.根据权利要求1所述的己二酸复融提纯再结晶的工艺,其特征在于:所述S4中,将回热桶提前升温至50-55℃,初步结晶液初次进入回热桶中滞留30-40min提高液体温度。
7.根据权利要求1所述的己二酸复融提纯再结晶的工艺,其特征在于:所述S5中,循环结晶液回流至回热桶中,在温度为50-55℃的条件下,滞留20-30min回热复融。
8.根据权利要求1所述的己二酸复融提纯再结晶的工艺,其特征在于:所述S5中,将该循环步骤进行6-7h结晶。
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