[发明专利]可控温的电池原位XRD测试装置及其电池组装与测试方法

权利要求书

1.一种可控温的电池原位XRD测试装置，其特征在于：包括反应槽(2)、连接环(3)、密封盖(4)及配套的外侧可控温系统；

所述反应槽(2)，底部设置观测窗口(1)，采用Be窗为观测窗，工作电极、对电极、参比电极、隔膜放置于反应槽(2)腔体内，并在反应槽(2)的边缘留有一个工作电极引线孔(6)，在反应槽(2)侧壁左右两侧设置与腔体连通的两个通气孔(13)；

所述观测窗口(1)，X射线通过该观测窗口(1)获取反应电极的XRD图谱；

所述两个通气孔(13)，可用于研究电池充放电过程中气体的收集及其成分的测试，也可用于全电池制作时三电极的植入，监测不同测试条件下工作电极和对电极的电位变化，确定析锂电位；

所述连接环(3)，外壁与反应槽(2)的腔体旋转连接，内壁与密封盖(4)的外壁旋转连接；

所述密封盖(4)，与反应槽(2)内的对电极导通，密封反应槽(2)，密封盖(4)内部设置为中空腔体，该中空腔体为储液腔(11)，与密封盖(4)外侧左右两个排水孔(8)连通，密封盖(4)外侧上设置对电极缠绕线位(10)；

所述两个排水孔(8)，连接外侧可控温系统的高低温调温介质，两个排水孔(8)一进一出；

所述储液腔(11)，连接高低温调温介质时，储液腔(11)中储存介质，加热测试装置；

对电极缠绕线位(10)，对电极的电化学线引线，缠绕在这个位置进行充放电。

2.根据权利要求1所述的一种可控温的电池原位XRD测试装置，其特征在于：在所述反应槽(2)腔体内，紧挨Be窗依次放入所需测试的工作电极极片、隔膜、对电极、电解液、不锈钢垫片、弹片。

3.根据权利要求2所述的一种可控温的电池原位XRD测试装置，其特征在于：所述反应槽(2)下端设置了一圈台阶为样品定位台(5)，所述观测窗口(1)设置在样品定位台(5)上，与XRD衍射仪的样品测试定位台接触定位。

4.根据权利要求3所述的一种可控温的电池原位XRD测试装置，其特征在于：所述连接环(3)上端开设连接环旋转孔(7)，用小圆棒穿过两个连接环旋转孔(7)，助力将连接环(3)旋转入反应槽(2)底部。

5.根据权利要求1所述的一种可控温的电池原位XRD测试装置，其特征在于：所述密封盖(4)为大径端在上的凸台结构，密封盖(4)顶部和大径端外圆周面喷涂绝缘图层(9)，可直接与X衍射仪样品台接触，以防止装置测试时与XRD衍射器的样品台导通出现电池短路。

6.一种利用权利要求1～5任意一项所述的可控温的电池原位XRD测试装置的电池组装与测试方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1.工作电极的制备：

S2.反应槽(2)的准备：

S3.制作两电极或者植入三电极：

S4.完成电池的组装；

S5.将密封盖(4)的两个排水孔(8)，连接外侧可控温系统，进行高低温的温度调节；

S6.将组装好的测试装置的反应槽(2)的Be窗朝上靠近X衍射光源，密封盖(4)的绝缘底部平放置于XRD衍射仪设备的样品台上，调整XRD衍射仪设备测试台的高度，将XRD衍射仪设备样品台的定位点置于反应槽(2)Be窗旁的定位台阶上定位；

S7.对工作电极进行原位XRD测试。

7.根据权利要求6所述的一种可控温的电池原位XRD测试装置的电池组装与测试方法，其特征在于：所述S3中，制作两电极的方法：

S311.将反应槽(2)侧壁上两个通气孔(13)用密封胶密封；

S312.将连接环(3)外壁用生料带缠绕两圈；

S313.用不锈钢小棒穿过连接环(3)预留的连接环旋转孔(7)，将连接环(3)外壁与反应槽(2)内壁旋转连接；

S314.在Ar或N2气氛手套箱中，在已连接好的反应槽(2)和连接环(3)中，在Be窗上依次放入工作电极极片、隔膜、对电极极片或金属锂片、电解液，再放入不锈钢垫片、弹片。