[发明专利]一种无溶剂参与制备二(二乙基氨基)硅烷的方法在审
申请号: | 202210787023.6 | 申请日: | 2022-07-04 |
公开(公告)号: | CN115073507A | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 陈刚;熊文辉;徐琴琪;甘丽英;张广第;何永根;李军;刘艳 | 申请(专利权)人: | 浙江博瑞电子科技有限公司 |
主分类号: | C07F7/02 | 分类号: | C07F7/02 |
代理公司: | 义乌市宏创专利代理事务所(普通合伙) 33320 | 代理人: | 汪奇 |
地址: | 324004 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶剂 参与 制备 乙基 氨基 硅烷 方法 | ||
1.一种无溶剂参与制备二(二乙基氨基)硅烷的方法,其特征在于:
将除过水的二乙胺导入到反应釜中,接着控制反应釜温度,开启搅拌,缓慢通入二氯硅烷和氮气的混合气,维持反应温度,当反应体系中的固体达到一定量,就将其转移至过滤器,滤液再次导入反应釜,重复前面操作;
经过GC检测滤液中的二(二乙基氨基)硅烷达到一定浓度,转移至粗体纯装置,轻组分经过冷凝器导入反应釜,重组分导出即为工业级二(二乙基氨基)硅烷产品。
2.根据权利要求1所述的一种无溶剂参与制备二(二乙基氨基)硅烷的方法,其特征在于:所述二乙胺的摩尔份数为24~36份。
3.根据权利要求1所述的一种无溶剂参与制备二(二乙基氨基)硅烷的方法,其特征在于:所述反应釜温度控制在-50℃~50℃。
4.根据权利要求3所述的一种无溶剂参与制备二(二乙基氨基)硅烷的方法,其特征在于:所述反应釜温度控制在-20℃~30℃。
5.根据权利要求4所述的一种无溶剂参与制备二(二乙基氨基)硅烷的方法,其特征在于:所述反应釜温度控制在0℃~10℃。
6.根据权利要求1所述的一种无溶剂参与制备二(二乙基氨基)硅烷的方法,其特征在于:所述搅拌转速控制为80~145rpm。
7.根据权利要求1所述的一种无溶剂参与制备二(二乙基氨基)硅烷的方法,其特征在于:所述二氯硅烷和氮气混合气体摩尔份数为1.0~1.8份。
8.根据权利要求1所述的一种无溶剂参与制备二(二乙基氨基)硅烷的方法,其特征在于:所述二氯硅烷和氮气的体积比为100~20:0~80。
9.根据权利要求1所述的一种无溶剂参与制备二(二乙基氨基)硅烷的方法,其特征在于:所述反应体系中的固体达到45~65%时过滤。
10.根据权利要求1所述的一种无溶剂参与制备二(二乙基氨基)硅烷的方法,其特征在于:所述二(二乙基氨基)硅烷浓度达到60%以上时,转移至粗提纯装置。
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