[发明专利]一种油浆阻垢剂及其制备方法在审
申请号: | 202210788500.0 | 申请日: | 2022-07-06 |
公开(公告)号: | CN115073453A | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 程晓婷;张爱国;陈华友 | 申请(专利权)人: | 威海翔泽新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04;C09K8/52 |
代理公司: | 青岛致嘉知识产权代理事务所(普通合伙) 37236 | 代理人: | 马明月 |
地址: | 264200 山东省威海市文登区文*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 油浆阻垢剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种油浆阻垢剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:由对叔戊基苯酚与甲酸铵,在乙醇溶剂中,充入惰性气体保护条件下,进行胺化反应生成产物对叔戊基羟基苯二甲酰亚胺;再通过其产物与N,N-二乙基甲酰胺和三氯氧磷,加热回流进行酰化反应制得油浆阻垢剂;
具体反应式如下:
2.根据权利要求1所述的一种油浆阻垢剂的制备方法,其特征在于,具体步骤包括如下:
(1)制备对叔戊基羟基苯二甲酰亚胺:
向三口烧瓶中加入一定量对叔戊基苯酚和乙醇,充入惰性气体保护,开启搅拌,搅拌状态下缓慢向其中滴加甲酸铵和乙醇混合液,加热至回流温度70℃-90℃,滴加结束后继续搅拌至甲酸铵消耗完全,制得胺化反应产物对叔戊基羟基苯二甲酰亚胺;
(2)酰化反应制备油浆阻垢剂:
加热搅拌状态下,向步骤(1)反应产物中滴加N,N-二乙基甲酰胺和三氯氧磷混合液,加热至回流温度170-200℃,反应时间0.5h-1h后,减压蒸馏出未反应的原料及杂质,即得油浆阻垢剂化合物;
其中,步骤(1)中,所述对叔戊基苯酚、甲酸铵和乙醇总加入量的摩尔比为:对叔戊基苯酚:甲酸铵:乙醇=1.0-2.0:1.0:1.8-2.0;
步骤(2)中,N,N-二乙基甲酰胺和三氯氧磷的加入量与步骤(1)中甲酸铵的加入量的摩尔比为:N,N-二乙基甲酰胺:三氯氧磷:甲酸铵=1.0-2.0:0.01:0.8-1.2。
3.根据权利要求2所述的一种油浆阻垢剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述惰性气体为氮气。
4.根据权利要求2所述的一种油浆阻垢剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述胺化反应温度为75℃-85℃。
5.根据权利要求2所述的一种油浆阻垢剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述酰化反应温度为175℃-185℃。
6.根据权利要求2所述的一种油浆阻垢剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,需先将甲酸铵和乙醇定量加入滴加漏斗中混合后,再采用滴加漏斗缓慢将甲酸铵和乙醇混合液滴加到叔戊基苯酚和乙醇中,所述甲酸铵和乙醇混合液中乙醇的加入量为步骤(1)中乙醇加入总量的50%。
7.根据权利要求2所述的一种油浆阻垢剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,需先将N,N-二乙基甲酰胺和三氯氧磷定量加入滴加漏斗中混合后,再采用滴加漏斗缓慢向步骤(1)反应产物中滴加N,N-二乙基甲酰胺和三氯氧磷混合液。
8.根据权利要求5所述的一种油浆阻垢剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述减压蒸馏条件为:降温至150℃温度条件下,负压值为-0.1--0.2Mpa。
9.一种油浆阻垢剂,其特征在于,由权利要求1所述的一种油浆阻垢剂的制备方法制得,所述油浆阻垢剂化合物结构式如下:
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