[发明专利]13

说明书

本发明涉及气体纯化技术领域，具体公开了一种易于操作、纯化效果好，纯化后的气体各项指标均符合电子级应用标准的¹³CO同位素分离尾气纯化装置，包括依序连通的第一隔膜压缩机、除水塔、吸附塔、脱轻塔、除尘器、第一过滤器、与脱轻塔塔底连通的脱重塔、与脱重塔塔顶连通的第二过滤器及与第二过滤器连通并输出CO纯化产品的第二隔膜压缩机。还公开了一种¹³CO同位素分离尾气纯化方法，包括对待纯化CO尾气增压除水，并吸附除去尾气中预设种类的气体杂质；对吸附后的尾气除尘过滤；通过脱轻塔和脱重塔对过滤后的尾气进行精馏；过滤并压缩精馏气体，以制得CO纯化产品。

技术领域

本发明涉及气体纯化技术领域，特别是涉及一种¹³CO同位素分离尾气纯化装置及方法。

背景技术

¹³CO气体是用于合成多种碳-13标记化合物的重要起始原料，例如，用于合成¹³C-尿素，再通过¹³C-尿素制备碳-13尿素呼气试验药盒，以用于幽门螺杆菌的诊断。目前，主要采用低温精馏法来制取¹³CO，具体利用¹²CO和¹³CO挥发度的差别，实现¹²CO和¹³CO同位素分离，在¹³CO的生产过程中，将产生大量¹²CO尾气，由于¹²CO有毒，存在环境安全危险，需要处理后进行排放，增大了¹³CO的生产成本。因此，有必要对¹³CO同位素分离产生的CO尾气进行回收，例如，将回收后的¹²CO尾气作为半导体器件刻蚀气体使用，以创造良好的经济效益，减少尾气排放和环境污染，实现资源的循环利用。在CO作为半导体器件刻蚀吹扫清洁气体使用时，CO中含有的微量杂质能使具有高密度集成电路的产品产生缺陷，因此，应用于大规模集成电路的高纯CO纯度要求大于99.999％，在¹²CO尾气的提纯过程中，需要去除尾气中的H₂、CH₄、O₂、N₂、CO₂、H₂O、Fe、Ni金属离子等杂质。

目前，CO的纯化方法主要包括精馏法、吸附法以及膜分离法，其中，由于O₂、N₂以及CO的沸点接近，使得精馏难度较大；同时因为O₂、N₂、CO的分子大小相近，难以用吸附的方法除去O₂、N₂杂质，而在高纯气体的输送和储存过程中，由于采用钢制管道和储罐，系统内由于会不断形成CO₂、Fe、Ni金属离子等杂质；受限于技术发展，现阶段膜分离的方法只能分离和CO分子大小差别较大的物质，如H₂等，难以实现CO与O₂及N₂的分离，使得CO的纯化难度大，纯化效果不足。

此外，当前CO气体的纯化主要集中在两个方面，其一是通过合成气纯化制备高纯氢气和高纯CO，上述方法在中国发明专利ZL201610058980.X，ZL200610018674.X中记载，但上述方法中，CO气体并非来源于¹³CO同位素分离尾气，CO气体提纯时的原料气组分也与¹³CO同位素分离尾气中的组分不同，且制备的CO气体纯度未达到电子级99.999％的标准；其二是甲酸或甲酸钠裂解制备高纯CO，上述方法在中国发明专利ZL201510593143.2，ZL201711293669.4，ZL201610779796.4等中记载，但上述方法主要侧重CO原料的制备过程，产品的纯度依赖于原料来源，气体纯化作用较小，同时纯度未达到99.999％的标准。

发明内容